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C.I. 碱性红13 (C.I. 48015) 生产工艺。 CAS号 [3648-36-0]

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C.I. 碱性红13 (C.I. 48015) 生产工艺。  CAS号 [3648-36-0]
 

	CAS名：3H-Indolium, 2-[2-[4-[(2-chloroethyl)methylamino]phenyl]ethenyl]-1,3,3-trimethyl-,
chloride 
 

	发明者：Müller and Berres 1936年。  反应类别：缩合。
 

	用途：腈纶织物染色及其他成盐体。不同成盐体CAS号及其在LookChem网登录数如下：
 

	[3648-36-0] – 27家； [41261-03-4] – 4家；[72252-45-0] – 4家；[83969-09-9] – 4家；[83969-10-2] – 4家；
 

	[85187-88-8] – 1家；[85204-55-3] – 3家。（抄注： 新版《染料品种大全》 只列有2个。）。
 

	反应式：本人有加注。BIOS 1088, 20. 《Colour Index》有介绍。本人未收录。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190226095158.png" alt="" /> 
 

	BIOS – Misc 20, App. 37 （=胶卷PB 31004. App.37）= PB 74026, 11.  Astrazonrosa
FG.  本人参考译文。 
 

	在385公斤冰醋酸中加入219公斤对-N-甲基-N-氯乙基氨基苯甲醛和173公斤1,3,3-三甲基-亚甲基吲哚啉，加热到95-100℃，反应后加水稀释并用食盐盐析，过滤，烘干。得量：835公斤。相当于3092公斤商品Astraxonrosa FG..
 

	PB 74026, 2411.  Astrazon rosa
FG. 本人未抄录。
 

	PB 82233.  Reports on dyes.  1938-1946年德文生产工艺。共380页。 胶卷7美元。美国人介绍如下。
 

	This BIOS microfilm reel, like the preceding one (PB 82232). Consists
of 258 descriptions of Leverkusen processes for dyes and dye intermediates.
 

	PB 82233, 291. “Astrazonrosa F G”  C.I. 碱性红13 德文生产工艺。 1.5美元。 未抄录。
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。 1976年。阳离子桃红 F G.   P. 545-547.
 

	在500升反应锅中加入120公斤乙醇，40.7公斤100% 对-N-甲基-N-氯乙基氨基苯甲醛，36公斤85% 磷酸和39公斤1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。加热，在80-83℃密闭反应4小时。冷却至10℃以下，搅拌6小时。抽滤，滤饼用20公斤乙醇洗一次，烘干。得干品90-92公斤。相当于商品染料153-161公斤。  抄注：本品CAS号[83969-09-9].
 

	抄注：章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年. P. 228-229. 
阳离子桃红FG.
 

	       这是完全抄录的出版物，以前多次提到过，不再说了。
 

	本人译自俄文。 A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§1.3 阳离子玫瑰红2 C。
 

	将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入4.9克4-N-甲基-N-氯乙基氨基苯甲醛和10毫升醋酸，加热到70℃，搅拌下加入4.3克1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉，再加热到95-100℃，搅拌反应1小时，然后继续搅拌冷却到室温，进一步用冰水浴冷至10℃。另外将装有搅拌的800毫升烧杯固定在卡圈内，加入500克碎冰，搅拌下加入上述已冷却的反应液，搅拌30分钟，用布氏漏斗过滤，滤液回到同一烧杯内，搅拌下分小份加入约150克细盐，以回收其中溶解的染料，搅拌30分钟，过滤，回收染料与滤出的染料合并，返回到烧杯内，加入600毫升水，搅拌加热到约50℃溶解，然后慢慢加入180克细盐，盐析到取样滴于滤纸，渗圈为无色或略有颜色为终点，若析出的染料呈树脂状，则需继续搅拌到呈结晶状（约需1小时），冷至10℃，过滤，抽干，于60-70℃烘干。
 

	得量：7.2克（收率75%）。 蒲层层析：醋酸：水= 9:1. Rf = 0.65.  水溶液中吸收光谱，见英文。
 

	国内期刊：
 

	上海市染化三厂 《阳离子染料中间体合成新工艺》。 [J] 染料工业，1977, 3, 44.  只提到桃红FG，无合成工艺。
 

	张澍声 （沈阳化工研究院）。《阳离子染料的工艺改进》。[J] 染料工业，1984,6. 31-33.  阳离子桃红FG。
 

	将122公斤N-甲基-N-苯基肼和86公斤甲基异丙基酮溶解于10升混合酸（由1份丙酸和6份醋酸组成）中，在水浴加热及氮的保护下搅拌6小时。另将198公斤对-（N-甲基-N-β-氯乙基）氨基苯甲醛溶解于10升醋酸中，加到上述溶液中，继续加热搅拌4小时，倾入冰水中，加10% 氯化钠溶液盐析，得到423公斤（96%）染料（原文如此）。抄注：按提供的文献。译自US 3,890,307.
 

	抄注：张澍声老先生就是在1996年编译《精细化工中间体工业生产技术》。一书者。为什么未看BIOS，这是历史了！
 

	国内出版物：
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 445-446.  C.I. 碱性红13. （本资料是它的补充！）。
 

	陈忠源 2019年2月25日星期一。 这里只介绍历史文献。“老有所为，老有所乐”而已！
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