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CAS号 [99-57-0] 生产工艺之一。 2-氨基-4-硝基苯酚

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CAS号 [99-57-0] 生产工艺之一。   2-氨基-4-硝基苯酚
 

	CAS名：Phenol, 2-amino-4-nitro-     历史参考文献：Beil. 13, 388; E1, 121; E2, 192; E3, 877; E4,
896.
 

	用途：各色酸性染料，直接染料，媒介染料，活性染料和溶剂染料等。LookChem网登录131家。
 

	反应类别：硝基部分还原。反应式：本人有加注。[51-28-5] 已上网。所谓“生产工艺之一”，因为还有另一路线。以后再说。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190308095510.png" alt="" /> 
 

	PB 25628.  Methods for
production of dyestuffs as disclosed through T. E. A. Büro documents.  1928-1937年德文生产工艺。 
 

	    美国人介绍，胶卷共1090页，缩微胶卷6美元，放大本109美元。缩微胶卷，沈阳院有收藏。
 

	PB 25628, 3845-3852.  2-Amino-4-nitrophenol.
1932年12月。 8页。1美元。美国人介绍如下。本人未抄录。
 

	Laboratory directions for the preparation of this substance are
given.  Dinitrophenol is reduced by means
of sulfur and sodium hydroxide.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 492.  4-ニトロ-2-アミノフェノ- ル.  译自PB 25628. （未注明页号！）。
 

	    ジニトロクロルベンゼン222 gを850の水255 gに加え，NaOH 30% 296 gを3 hで加え1 h保温後硫黄粉末246 gおよびNaOH 30% 1027 gを850，2 h で加え15分後20-250に冷しニトロアミノフェノ- ルルゾ- ダの结晶を滤過，NaCl 20% 液450 gで洗い，トロアミノフェノ- ル（分子量154）として118 gを得る。その母液はジニトロベンゼン67 g 相当量を含み，硫黄145 gおよびジニトロクロルベンゼン165 gからのジニトロフェノレ- ト液を追加して加硫しSulfur Blackを造るることができる。  抄注：沈阳院有进口原版日文书，因无人编目，所以无人看！
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。 1976年。 P. 49-50.  4-硝基-2-氨基苯酚。
 

	部分还原反应：将1225升30% 液碱加到配制锅中，加热到90℃，慢慢加入440公斤硫磺粉使其全部溶解。
 

	将水解物放到还原锅中，调节温度为65-70℃，慢慢加入上述已配好的多硫化钠溶液，温度逐渐上升，但不得超过90℃。加料后期要不断测试终点（渗圈中心处有闪光紫褐色棱柱形结晶）。终点到后停止加多硫化钠溶液，冷却到20℃，压滤，滤液回收制备硫化元。滤饼加1300升水搅拌混和，加热到80℃，趁热抽滤，滤渣弃去。滤液调节温度到60℃，加盐酸中和到pH=4.5-4.8，冷却到20℃，抽滤，离心机脱水。得300公斤左右，含量80-82%。 收率：45-50%。
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1988年。 P. 521-522.  2-氨基-4-硝基苯酚。
 

	本人核对，主要摘抄自《染料生产工艺汇编》。  抄注：徐老先生原在沈阳院工作，因为进口胶卷，无人编目，所以未抄录
 

	 
 

	章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》 1991年。科学出版社 出版。   4-硝基-2-氨基苯酚。
 

	全文抄录，未说明资料来源。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年. P. 60-61.  2-氨基-4-硝基苯酚；2-氨基-4-硝基苯酚钠盐
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	内容：含产品性状；技术指标；无具体生产方法。  抄注：作为《中国信息中心》，没有去看进口的技术资料，是因为《过时》了？
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版  2018年。  P.
1865-1866.  2-氨基-4-硝基苯酚。
 

	可合成的染料：资料已很详细，不再重复。因为《大全》不提供中间体合成资料。以上抄录资料可供读者参考！
 

	向提问的读者致谢。
 

	谢谢一位读者，在昨天的提问，使我有机会按提问先行上网，而且不像厂长级读者的要求，因为本人只能做点可以抄录大家可能没有看过的，或者看不到的《考古》资料。如果，能有新技术资料提供，那就不只是今天的“老有所乐”了！
 

	 
 

	陈忠源 2019年3月7日星期四。明天是“三八”节，祝女读者节日快乐！也要谢谢你们的点读！
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