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CAS号 [88-35-7] 合成工艺。 4-硝基二苯胺-2-磺酸
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<p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [88-35-7] 合成工艺。 4-硝基二苯胺-2-磺酸 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> CAS名:Benzenesulfonic acid, 5-nitro-2-(phenylamino)- 历史参考文献:Beil. 14, 686; E4, 2646。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 用途:硝基还原是CAS号 [91-30-5],已上网。LookChem网登录6家。 反应类别:脱盐酸缩合。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 德文生产工艺:德文是“Nitroparaminsäure”,暂未找到。“Chlornitroparaminsäure”见FIAT, 1313, I, 91。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 661. ニトロクロルベンゼンスルホン酸からの缩合法。未注明德文资料! <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> p-ニトロクロルベンゼンスルホン酸1780 kgを水またわアニリン水4.5 m3およびNa2CO3で弱アルカリ性に溶解し,MgO 275 kgおよびアニリン875 kgを入れ,生蒸汽で1430に30 h後菜种油约4 kgを加え(消泡剂)水蒸汽蒸馏してアニリン145-165 kgを含む凝缩水を得,缩合物は10.5 mにうすめる。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 抄注:日文未说明资料来源,应该是早期德文生产工艺,本人不再翻译。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 俄。A.B.Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 §6.5 直接耐晒亮天蓝。 反应式:本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190313095033.png" alt="" /><br /> C12H10N2O5S. Na. [3809-31-2]. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 4-硝基二苯胺-2-磺酸合成方法: 预先准备:15毫升48%硫酸。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 将装有搅拌的200毫升瓷杯,固定在卡圈内,加入65毫升水,1.3克碳酸钠,然后在强烈搅拌下,于15分钟内分批加入16.5克5-硝基-2-氯苯磺酸钠盐(CAS号[946-30-5]),溶液应对亮黄试纸显弱碱性,必要时可追加少数碳酸钠至pH 约8。溶液移至装有搅拌的200毫升立式钢压热釜中,加入2克氧化镁,9.1毫升苯胺,密闭压热釜,物料在搅拌下加热至130℃,保温反应15小时,冷至室温,打开压热釜,通过中间容器将物料移至水蒸汽蒸馏瓶内,蒸出苯胺1-2小时至馏出液加Ca(OCl)2 不再有紫色,蒸出液体积约200毫升,蒸馏后瓶内物料体积(由于冷凝水稀释)应不超过100-150毫升,必要时可采用外部加热方法(电炉,煤气灯)调整体积,趁热往蒸馏瓶内,在搅拌下加入3.8毫升48%硫酸至刚果红试纸显弱酸性(紫色色斑),经酸化后的4-硝基二苯胺-2-磺酸,可直接用于下步还原。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 国内出版物: <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 本中间体《染料品种大全》未编入,按分子式可列入p. 1954. <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 因本人手头资料有限,暂未见有国内出版物的报导。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 2019年3月12日星期二。 <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000974" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000974</a>
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