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CAS号 [2100-42-7] 生产工艺。 2,5-二甲氧基氯苯

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CAS号 [2100-42-7] 生产工艺。   2,5-二甲氧基氯苯
 

	CAS名：Benzene, 2-chloro-1,4-dimethhoxy-        历史参考文献：Beil. 6. E3, 4432; E4, 5767.
 

	用途：有机合成。染料中间体等。LookChem网登录生产与经营单位35家。  反应类别：氯化。
 

	BIOS 986, 87-89.（=胶卷PB 77764）。2-Chloro-hydroquinone dimethyl ether (I.G. Griesheim).  英国人译自德文（无资料来源）。
 

	反应式：本人有加注，按历史文献有多条合成路线，德文原件见后。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190410094438.png" alt="" /> 
 

	1300 kg. hydroquinone dimethylether distilled (or 1st runnings from
the subsequent fractionation of crude chloro body) is chlorinated by addition
of 1000 kg. SO2Cl2 at 50-55℃. over a period of 15 hours.  If first runnings containing 10% of
chlorobody are used then the amount of SO2Cl2 used is reduced accordingly.  Agitation at 50-55℃. is continued for 3 hours. 
After all the sulphuryl chloride has been added SO2 and HCl are then
removed by blowing with dry air at 30℃. till the
reaction mixture is neutral to moist Congo Paper.  The crude material so obtained is
fractionated for the isolation of the pure chloro compound.  It is essential that the chlorination should
be carried out under anhydrous conditions to avoid hydrolysis of the methoxyl
groups. 
 

	Materials consumptions / tone of crude product: Hydroquinone
dimethylether  0.864 tones.  Sulphuryl chloride  0.735 t.
 

	Analytical data: Crude 2-chloro-hydroquinone dimethylether.  Density 1.205 at 15℃.
 

	2-Chloro-hydrquinone dimethylether pure.   The crude chlorination product is purified
by vacuum fractionation.
 

	Fraction No. / Fraction composition                        / 
Fraction disposal
 

	    1      / 1st runnings largely hydroquinone
dimethylether.  / returned to chloration
 

	    2      / Intermediate fraction                        / Refractionated
 

	    3      / Pure 2-chloro-hydroquinone
dimethylether      /
 

	    4      / Tail fraction                                /
Refractionated
 

	    5      / Residue                                   / To tip.
 

	Materials consumptions / tone 2-chloro-hydroquinone dimethylether pure:
 

	2-chloro-1,4-dimethoxybenzene crude 
1.728 t.  Yield = 53.5% theory
from hydroquinone dimethylether.
 

	Services consumptions / tone 2-chloro-hydroquinone dimethylether pure:
略。 Plant: 略。
 

	Analytical data: 2-Chloro-hydroquinone dimethylether crude.  Density 1.205 at 15℃.  Pure. C. P. 80 C.     
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 77. 
2,5-二甲氧基氯苯。 译自BIOS 986, 87.
 

	1300 kg蒸馏过的氢醌二甲醚（或者其粗品氯化物分馏时的第一馏份）在15小时内在50-55℃加入1000 kg SO2Cl2 进行氯化。如果在第一馏份中含有10% 氯化物，则所用SO2Cl2 也相应地减少。在50-55℃继续搅拌3小时。在所有硫酰氯加完后，在30℃用空气吹除SO2和HCl，直至反应混合物对湿刚果红试纸为中性。这样得到的粗品物质进行分馏，以分离纯的2,5-二甲氧基氯苯。
 

	重要的是氯化应在无水状态下进行，以防止甲氧基的水解。粗品2,5-二甲氧基氯苯在15℃时的比重为1.205。粗品2,5-二甲氧基氯苯用真空精馏进行精制，共分为5个馏份：1. 第一馏份大部分为1,4-氢醌二甲醚，重新回到氯化中去； 2. 中间馏份 – 重新分馏； 3. 纯品2,5-二甲氧基氯苯； 4. 尾馏份 – 重新分馏； 5. 残留物 – 弃去。
 

	每1.728吨粗品可以分馏出1吨精制品，产率53.5%。精制品凝固点8℃。
 

	PB 25623, 599. 599.  2-Chloro-1,4-dimethoxybenzene.
(Griesheim).  1940年2月6日德文生产工艺。本人参考译文如下。
 

	在具有加热，冷却夹套的铸铁反应锅（4立方米，锚式搅拌，20转/分）内，加入3000公斤对苯二甲醚，蒸馏级干品（凝固点54.4℃），或使用上批氯化反应回收的馏份（凝固点40-50℃），然后在30小时内，慢慢加入新鲜的氯化硫酰，其用量为对苯二甲醚投料量的85%，当使用回收的对苯二甲醚时，其用量为投料量的80%，加入方法是开始每百公斤在55-60℃内加入，最后在45-50℃内加入，反应产生的废气（SO2 + HCl），通过水喷淋的陶瓷吸收塔吸收，全部氯化硫酰加完后，继续在45-50℃搅拌反应3小时，最后在3小时内加热到90℃结束反应，将物料放入加有水的10立方米木桶内进行稀释，料层用40-50℃水洗至中性，干燥后进行减压分馏。蒸馏数据：略。
 

	国内研究动态：[J] 天津化学工业与工程, 1998, 5 (1), 41-45.  美国化学文摘：CA. 129, 82756.
 

	 
 

	陈忠源 2019年4月9日星期二。
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