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C.I. 溶剂黄163 (C.I. 58840) 合成工艺。 CAS号 [13676-91-0]

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C.I. 溶剂黄163 (C.I. 58840) 合成工艺。   CAS号 [13676-91-0]
 

	CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,8-bis(phenylthio)-   历史参考文献：Beil. 8. E5, （1960-1979年文献，无锡市图书馆未收藏）。
 

	发明者：Robert, j. Basaley and J.C. Martin. 1973年。（中国专利103275511有说明）。
 

	用途：光稳定剂，用于各类塑料的着色。LookChem网登录生产与经营单位34家。 反应类别：缩合。
 

	用于拼色，见EC号 [905-529-9]; [905-532-5]和[905-534-6]。CAS号[160058-84-8]。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190411092819.png" alt="" /> 
 

	三井东压。JPS 616382. 1986年1月31日。 合成纤维を染色または捺染する方法。 
 

	    本发明染料はスルホラン（抄注：环丁砜[126-33-0]）30部，チオフエノ- ル（[108-98-5]）15.6部及び炭酸カリウム（[584-08-7]）8.6部の混合物に，80℃で1,8-ジニトロアントラキノン（[129-39-5]）15.0部を加え，90-96℃で3 hr反应させた。室温まで冷却し，析出した染料の结晶を滤過したのメタノ- ル（[67-56-1]）200部で洗い次に水500部で洗うことにより收率70% で得られた。1λmax（アセトン中）= 450 nm.
 

	抄注：专利以环丁砜为溶剂，日文部分本人已加有CAS号，所以不再翻译。
 

	 
 

	亚邦。中国专利101130639. 2008年2月27日。 溶剂黄163的合成。（用1,8-二硝基蒽醌）。
 

	    例1. 在250 ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺100 ml，1,8-二硝基蒽醌30 g，苯硫酚24 g，KOH 12 g，加料结束后用1小时缓慢升温至50℃保温反应2小时，色谱检测1,8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌1小时过滤，滤饼用含水20%的二甲基甲酰胺洗涤后在用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41 g，含量99.5%。收率96%。
 

	例4. 母液及洗液250 ml加氯化铵12 g，缓慢升温至70℃保温反应10分钟，然后再次升温精馏，收集148-155℃的馏份，用于合成溶剂黄163.
 

	 
 

	海宁市现代化工公司。 中国专利 103275511. 
2013年。 （用1,8-二氯蒽醌）。
 

	    例1. 在装有温度计，搅拌及回流冷凝器，分水器的1000毫升四口烧瓶中投入乙二醇300毫升，开启搅拌依次加入1,8-二氯蒽醌14.6克（0.5摩尔），苯硫酚12.2克（0.11摩尔），纯碱12克（0.1125摩尔）及氧化亚铜0.3克，搅拌完毕，缓缓升温至120℃左右，与120℃左右继续保温反应5小时，经检测1,8-二氯蒽醌反应完毕。
 

	将步骤（1）所得反应液慢慢冷却至40℃过滤。滤饼用乙二醇50毫升淋洗一次，抽干，所得过滤物转移入1000毫升四口烧瓶中，加水500毫升，卡圈搅拌，滴加30%工业盐酸至混合物pH值为1-2，升温至90℃，保温1小时，在测pH值为1-2，趁热过滤，滤饼用90-95℃热水洗涤至中性，再烘干得红光黄色染料约20克，产率95%左右，纯度99.6%。
 

	乙二醇回收。仪器测定数值：略。
 

	抄注：专利提到参考文献。
 

	 
 

	 
 

	安徽清科瑞洁材料有限公司。 中国专利 108624079. 
2018年10月。 （用1,8-二硝基蒽醌生产工艺）。
 

	    例1. （a）向3000 L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜1600公斤（人工计量），投入氯苯300公斤，硫氰化钾500公斤，再加入6公斤助剂18-冠-6，投毕封盖；打开反应釜的冷凝器进出水并利用夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110-120℃（此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大），并在此温度保持反应15小时，测HPLC检测达到终点。
 

	（b）开启夹套冷却水将步骤（a）的产物降温至40-50℃，向反应釜中加入1,8-二硝基蒽醌350公斤进行反应至反应结束；
 

	（c）再将步骤（b）的产物降温至20℃进行抽滤得滤饼和滤液；
 

	（d）滤饼用400公斤二甲基亚砜泡洗，收集滤液和泡洗液，蒸馏回收溶剂（含有二甲基亚砜，水）；滤饼再用80-90℃热水洗涤滤饼至中性，经干燥，粉碎，包装的溶剂黄163成品856公斤；收率为85.9%，含量99.0% △E 0.126, △C 0.024近似；成本为150元/kg.
 

	例2 到例10：略。
 

	对比例1到例3：略。
 

	抄注：专利无参考文献。
 

	 
 

	国内染料专业出版物：
 

	肖 刚  杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 923.  C.I. 溶剂黄163.
 

	参考文献：JP 61006382 (1986).
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1273-1274.  C.I. 溶剂黄163.
 

	参考文献：同上。
 

	本人编写的《溶剂染料》。 2014年。这是本人不够条件出版的资料，当时，有读者是本人免费送的。
 

	    第一章 概述；第二章 按结构分类；第三章 按色号分类。书中有CAS号。还有日本的化审，如溶剂黄163，化审5-5040；KE-03419.
 

	 
 

	本人今天上网的资料，应该不是《考古》。
 

	新版《染料品种大全》首页说明：沈阳化工研究院有限公司；中国化工学会染料专业委员会；全国染料工业信息中心和染料国家工程研究中心 组织编写。上面的漏缺只能说：国内无人组织收集国内的资料，包括国内发表的专利。其实我说的《历史参考文献》，包括有新的资料，因为Beilstein手册，第五版是收集1960-1979年的文献资料，而今天，看该手册的人可能已很少。
 

	所以专利中无人引用。如溶剂黄189（1,5-体），Beil. 8, 457; E1, 721.  1,4-体：Beil. 8. E4, 3264.
 

	溶剂黄167. Beil. 8, 342; E1, 653; E4, 2592. 当然，无人引用，我们一样在研究，在生产。
 

	 
 

	陈忠源 2019年4月11日星期四。
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