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CAS号 [7720-41-4] 生产工艺。 2,4-二氯苯基巯基乙酸

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CAS号 [7720-41-4] 生产工艺。   2,4-二氯苯基巯基乙酸
 

	CAS名：Acetic acid, 2-[(2,4-dichlorophenyl)thio]-      历史参考文献：Beil. 6. E1, 150; E3, 1040; E4, 1615.
 

	用途：有机合成。染料；还原蓝36。 LookChem网登录生产与经营单位3家。  反应类别：缩合。
 

	抄注：本生产工艺，可以用于颜料红88的，2,5-二氯苯基巯基乙酸 = [6274-27-7] 的生产参考。
 

	BIOS 1156, 5-6.（=胶卷PB 80346）。”Blauthiosäure” (2,4-dichlorophenylthioglycollic acid). 英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，德文原件未抄录。[1122-41-4] 已在2018年8月15日上网。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190610094650.png" alt="" /> 
 

	Plant: 设备： 
 

	Stirring vessel, 4.5 cu.m. homogeneously lead-lined, with cover and
lead condenser (reducing vessel)。   Iron stirring vessel, 6 cu.m.
(distilling receiver)。   Iron stirring vessel, 7 cu.m.
with coil (condensation vessel)。   Homogeneous lead and
tiled-lined stirring vessel with coil, 7 cu.m.。   Iron
press, 600 x 900。   Two wooden presses, 800 x 800。
 

	Condensation: 缩合：
 

	The mercaptan and the water from the distillation are blown from the
receiver into the condensation vessel, and dissolved in 380 kg. 33% caustic
soda solution and while adding 300 kg. ice, condensed at 0-50 with 125 kg.
chloroacetic acid.  Heated to 950 and
after adding 10 kg. decolourising carbon, filtered into the tile-lined stirring
vessel by passing through the iron press. 
The press cake is washed with about 1 cu.m. of water at 700 from the
condensation vessel.  Cooled to 150 and
440 kg. hydrochloric acid added, whereby the “Blauthiosäure” is
precipitated.  After stirring for 10
hours, the acid is filtered on the two wooden presses, washed with about 1
cu.m. of water and dried at 800.
 

	Tests: 检测：
 

	    1.  After finishing the distillation, a sample of
the contents of the reducing vessel is steam distilled and the distillate mixed
with lead acetate.  No yellow lead salt
of mercaptan should be given.   2.  After finish of the condensation, a spot test
on lead acetate paper shows the presence of non-condensed mercaptan by yellow
colouration.
 

	The “Blausulfochloride” should be used immediately after
manufacture.  The finished product should
be clearly soluble in caustic soda solution. 
White crystals, m. p. 120-1300.
 

	Yield: 1248 kg. 2,4-dichlorobenzene sulphonyl chloride.  749 kg. monochloroacetic acid. Give 1 ton
product.
 

	张澍声 《精细化工中间体及生产工艺》2006年。 P. 454.  译自BIOS 1156,5-6.  2,4-二氯苯甲巯基乙酸。
 

	缩合：蒸馏出来的苯硫酚（2,4-二氯苯硫酚）和水压入7立方米铁制缩合锅（带搅拌和蛇管）中，溶解于380 kg 33% 氢氧化钠溶液，同时加入300 kg冰，在0-5℃与125 kg氯乙酸缩合。加热到95℃，加入10 kg 活性炭脱色。滤液经过压滤机流入7立方米衬铅的搅拌锅中，滤液用1000 L 70℃的水洗涤。滤液冷却到15℃，加入440 kg盐酸，沉淀出2,4-二氯苯基巯基乙酸。搅拌10小时后，在两个木制压滤机上过滤去酸，用1000 L水洗涤，在80℃干燥。
 

	检测：（1）蒸馏完成后，在还原锅中取样，水蒸汽蒸馏。馏出物与醋酸铅混合，没有黄色的硫醇的铅盐。 （2）缩合完成后，在醋酸铅试纸上进行点滴试验，黄色说明有未缩合的硫醇存在。
 

	2,4-二氯苯磺酰氯[16271-33-3]（已上网）生产后，应直接使用。本缩合产品为白色结晶，溶于氢氧化钠溶液应清晰透明。熔点120-130℃。
 

	生产1吨2,4-二氯苯基巯基乙酸，消耗1248 kg 2,4-二氯苯磺酰氯和749 kg 一氯醋酸。
 

	PB 73484.  Instructions for the
preparation of dyes and other organic chemicals. 共810页。1934-1946德文生产工艺。
 

	PB 73484, 1106-1107.  “Blauthiosäure”
(2,4-dichlorophenyl-thioglycollic acid). By Ochwart. 1934年。 [7720-41-4]. 未抄录。
 

	PB 73484. 中国科学院图书馆收藏，编号MO3527. 其中有苊的硝化，氧化等。国内研究报告中均未见有引用！
 

	因为是历史资料！本人在此提出，仅供参考。
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。
 

	按分子式：[1122-41-4]，请补充在p. 1859上。[7720-41-4]，请补充在p. 1897上。
 

	 
 

	陈忠源 2019年6月8日星期六。
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001049" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001049</a>

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