C.I. 直接红83 (C.I. 29225) = 直接红220生产工艺。 CAS号 [15418-16-3]
CAS名:Cuprate(4-), [μ-[[7,7’-(carbonyldiimino)bis[(4-hydroxy-3-hydroxy-5-sulfophenyl)azo]-2-naphthalenesulfonato]]di-,
Tetrasodium salt. 发明者:W. Hentrich and M. Hardtmann 1925年。
用途:织物的染色。LookChem网登录生产与经营单位21家。 反应类别:含邻甲氧基和邻羟基偶氮化合物的铜络合。
BIOS 1548, 130-131.(=胶卷PB 85593)。 Sirius supra rubine BBL (Leverkusen). 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注,德文原件未抄录。中间体 [114897-06-1] 已上网。
Coppering: The paste is stirred in 4,600 l. water at 90℃. until dissolved, keeping the volume under 6,000 l. The reaction is now made Congo acid with 50 l. hydrochloric acid 19.50Be’ then after a few minutes made alkaline again with 50 l. ammonia 25%.
Salt equivalent to 30% on the volume is added at 95-100℃. followed quickly by a solution of 200 kg. copper sulphate crystals (10% excess) in 350 l. water and 260 l. ammonia 25%. The coppering is finished in 1.5-2 hours. The product is then filtered, the paste dried in vacuum at 95℃. and standardized with 5% soda and the remainder sodium sulphate. Yield = approximately 410 kg. dry = 1,640 kg. Type.
细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 630-631. シリアス スブラ ルビン BBL. 译自BIOS 1548.
Coppering: アゾペ- ストを水4.6 tと900で溶し,6 m3にする。盐酸50 l でコンゴ- 酸性にし,数分後25% NH3 50 l でアルカリ性とする。95-1000でNaCl 30% を加え,速かに硫酸铜200 kg + 水350 lを加え,25% NH3 260 lを加える。铜错盐は1.5-2 hで终る。滤過,950で真空亁燥,Na2CO3 5% 他は芒硝で标准化する。 410 kg = 1640 kg 标准。
张兆麟 张玉珍 著 《金属络合染料》。化学工业出版社 出版。1986年。 P. 179-180. 锡利超级宝石红BBL。译自BIOS 1548,131.
铜化:在90℃下,将染料滤饼搅拌到4600 L水中直到滤饼全部溶解,保持总体积在6000 L以内。加入50 L 19.50Be’的盐酸,使溶液对刚果红试纸呈酸性,立即在几分钟内加入50 L 25% 浓度的氨水,使溶液仍恢复到碱性。
在95-100℃下,加入相当体积的30% 食盐,迅速投入200 kg 的结晶硫酸铜(大约过量10%)溶入350 L水和260 L 25%的氨水溶液。铜化可在1.5-2小时内完成,然后,滤出产品,在95℃减压干燥,最后用5% 纯碱和芒硝对染料进行标准化。
产量:约410 kg 干品,可相当1640 kg 标准品。
PB 74025, 1299. Sirius lichtrubin BBL. 德文生产工艺,未抄录。
PB 82232. 美国人介绍。Production of dyes. 共1058页。年份1939-1946年。胶卷7美元。放大本109美元。
PB 82232, 266. “Siriuslichtrubin BBL”1946年德文生产工艺。2美元。未抄录。美国人介绍如下。
From 2-anisidine-4-sulfonic acid and γ-acid-urea.
日本化药染料便览。1982年第四版。P. 644-645. Kayarus Supra Rubine BL. 为产品染色性能。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 580-581. C.I. 直接红83.
以上本人的抄录文仅供参考。只希望国内的出版物或译文能有人归纳和整理,以供国内生产厂有个参考和比较!
加注:在CAS号[114897-06-1]中已提到,带甲氧基偶氮中间体的金属络合新工艺。到今天已有人利用红色基B,代替2-氨基-5-硝基苯酚,生产部分金属络合染料,主要是溶剂染料。这里我想提供部分可参考的有关染料(未知是否已在利用):
酸性黄233。 酸性红38, 215, 226, 315, 405, 414。 酸性蓝177, 229, 234, 284, 300, 348。 酸性绿12。 酸性棕50。 酸性黑63, 107, 117, 123, 155, 164, 168, 168, 207, 226。 活性紫33。
陈忠源 2019年6月15日星期六。社会分工有不同,今天能做好这类工作,就是快乐! 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001056