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CAS号 [7782-78-7] 生产工艺。亚硝酰硫酸

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CAS号 [7782-78-7] 生产工艺。  亚硝酰硫酸
 

	CAS名：Nitrososulfonic acid.    历史参考文献：待检索
 

	用途：弱碱性芳胺的重氮化。LookChem网登录生产与经营单位38家。 反应类别：见不同生产工艺。
 

	FIAT 1313, I, 390-391.（=胶卷PB 85172）。 Nitrosyl Sulfuric
Acid. (Höechst)=“Nitrosylschwefelsäure”. 美国人抄自德文。
 

	反应式：本人有加注，美国人未说明资料来源。德文原件未抄录。（有两种合成路线 – 仅供参考，德文不再翻译）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190618114333.png" alt="" /> 
 

	Das Verfahren beruht auf der Reaktion, es entsteht also unter
fortschreitender Verdünnung durch das Reaktionswasser eine Lösung von HN.SO5 in
Schwefelsäure.  Um eine Hydrolytische
Spaltung der Nitrosylschwefelsäure hintanzuhalten, ist es zweckmässig, eine
konzentrierte Schwefelsäure einzusetzen und die nitrosen Gase vor dem führter
Feuchtigkeit zu befreien. 
 

	In das Reaktionsgefäss (V2A – Kolonne) werden durch Leitung F mit
Schauglass II 100 – 150 kg 95% ige Schwefelsäure eingefüllt und mittels
Mammutpumpe M von dem Sammelraum (Sumpf) über den mit Raschigringen gefüllten
Reaktionsraum solange umgepumpt, bis sie durch Aufnahme der durch den mit Eis
gefüllten Doppelschlangenkühler K einströmenden und von Kondensat befreiten
Nitrose die gewünschte HN.SO5 Konzentration erreicht hat.  Bei einer Gastemperatur von +6℃ steigt die Reaktionstemperatur in 2 – 3 Stdn. Auf ca 45℃ bei etwa 16% und in ca 7 Stdn. Auf ca. 65℃ bei etwa 40% HNSO5 – Gehalt. 
Der Umsatz erreicht 96% der Theorie, der Rest entweicht mid dem Abgas.
 

	Die Abmessungen der Apparatur sind aus der beigefügten Skizze zu
entnahmen.
 

	Produktskapazität; maxim. 500 kg 40% ige HN.SO5 in 24 Stunden.  设备能力：24小时生产40% 亚硝酰硫酸500公斤。
 

	其中p. 391. 
Apparatur zur Darstellung von Nitrosylschwefelsäure. 设备流程图（有具体尺寸），本人不会下载，请读者谅解。
 

	PB 25624, 1166-1167.  “Nitrosylschwefelsäure”.
德文生产工艺原件，未抄录。
 

	PB 70190, 7809-7810. “Nitrosylschwefelsäure”产品分析方法，Nr. 627. 未抄录。
 

	K.H. Saunders, R.L.M. Allen. 《Aromatic Diazo Compounds》. Edward Arnold 出版。1985年。P. 15-17.
 

	Sodium nitrite reacts with concentrated sulfuric acid in two stages to
yield nitrosylsulfuric acid
 

	Nitrosylsulphuric acid can be prepared as an easily handled solid
substance by passing dry sulphur dioxide into nitric acid (d 1.5). 无具体生产工艺文献。
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。 P. 446-449.  分散深蓝H2GL。  P.
449.   亚硝酰硫酸的制备。
 

	锅中加入浓硫酸115公斤，在≤70℃ 慢慢加入亚硝酸钠11.7公斤。在70℃保温15分钟，溶解至清澈为止，得亚硝酰硫酸。
 

	天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 243-245.  分散深蓝HGL。 p. 245.  亚硝酰硫酸的制备。
 

	在重氮化锅中加入98% 硫酸1108公斤，降温到10℃以下，于2小时内加入结晶粉状的亚硝酸钠（100% 46公斤）于2小时内升温到70℃，在此温度作用2小时，作用到反应物料全部溶为止，降温到45℃，备用。
 

	国内研究动态：基本上是采用直接合成法。有提到使用“亚硝酰硫酸”，但未提及来源和制法。
 

	1.  上海染化五厂。 分散深蓝H-2GL。 1973年11月。 [J] 染料工业， 1974, 2, 58.  亚硝酰硫酸的制备。
 

	先用98%硫酸42.3公斤，4.7公斤亚硝酸钠，于70-80℃溶解制成亚硝酰硫酸。
 

	2.  北京染料厂。 一种常用分散染料的制备。  [J] 染料工业, 1984, 4, 21.  C.I. 分散蓝79.  亚硝酰硫酸的制备。
 

	在搪瓷罐中，加入771.8公斤的93% 硫酸，搅拌冷却到20-22℃，于2-2.5小时内在搅拌下加32,69公斤亚硝酸钠，这时温度可能会上升到35℃，但不得超过此极限，加完后至少还要再搅拌0.5小时，然后升温到68-71℃，保温15分钟，检査是否完全溶解，待完全溶解后，再冷却到12-15℃。备用。
 

	3.  同国通  李巍巍  齐庆莹  C.I. 分散蓝257及其中间体的合成。 [J] 染料与染色, 2008, 1, 8-10.   亚硝酰硫酸的制备。
 

	在250 ml 反应烧瓶中加入100 ml 98% 浓硫酸，在室温下加入亚硝酸钠6.2 g (0.09 mol)，升温到70℃ – 75℃，保温1小时，然后降温到室温，加冰乙酸20 ml。改冰浴冷却到0℃ – 5℃，备用。
 

	谢谢一位天津读者的提问，染料生产厂用到它，中国化工报也提到国内采用了“亚硝酰硫酸”新工艺，但不知道国内是否直接采用了“亚硝酰硫酸”。它不属于《染料中间体》，属于《染料品种大全》中，没有它。
 

	陈忠源 2019年6月17日星期一。非常高兴，能有目的（平常是随便上网）为读者提供免费服务！再次谢谢读者。
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