CAS号 [2989-45-9] 生产工艺。 苯乙基苯棕
CAS名:Benzaldehyde, methylphenylhydrazone 历史参考文献:Beil. 15, 139; E1, 84; E2, 60; E3, 88; E4, 65.
Beilstein 手册名:Acetophenon-phenylhydrazon.
用途:合成杂环类中间体。LookChem网登录生产与经营单位2家。 反应类别:缩合。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。 1976年。 P. 130-131. 见缩合部分,无产物名称。
反应式:本人有加注,暂未找到国外生产工艺。
抄注方法:1. 缩合:
在不锈钢锅中,依次加入49公斤(98%)苯乙酮,45.4公斤(100%)游离苯肼和60公斤二甲苯,搅拌下在室温加入1公斤冰醋酸,温度将自升至70℃左右,加热至90℃,在80-90℃缩合1小时,然后将缩合物冷却到90℃以下。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1989年。 P. 687. 无名称。
先将苯乙酮,游离苯肼和二甲苯加入反应锅中,在室温于搅拌下加入冰醋酸,在80-90℃反应1小时;然后将反应物冷至90℃以下。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。 1991年。 见《N-甲基-2-苯基吲哚》。全部抄自上海《染料生产工艺汇编》。
本人未收藏,不再抄录。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 107. 见2-苯基-1H-吲哚。无名称。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
在二甲苯介质中,由苯肼与苯乙酮缩合。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 700. 苯肼与苯乙酮缩合。
(一)缩合:在不锈钢锅中,依次加入49 kg 98% 苯乙酮,45.4 kg 100% 苯肼和60 kg 二甲苯。… 完全抄注上海《容量生产工艺汇编》。但未说明资料来源。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1851-2038. 《染料中间体及可合成的染料》。
未见本抄录文有列入。
LookChem网:抄录如下。结构式:
谢谢LookChem网!给本人提供了说明的机会,按上海《染料生产工艺汇编》和本人检索到的Beilstein手册,其结构式是错的!
Beil. 15. E2, 60. 摘录如下:(无锡市图书馆,该手册未完整收藏!)。
Darstellung aus Acetophenon und Phenylhydrazin: 制备方法是由苯乙酮于苯基缩合得到。参考文献如下:
Shriner, Ashleg, Welch. Org. Synth. 22 [1947], 99. (有机合成)。 F : 105-106. (熔点:105-106℃)。
陈忠源 2019年7月14日星期日。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001085