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CAS号 [107-97-1] 生产工艺。 N-甲基甘氨酸

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CAS号 [107-97-1] 生产工艺。   N-甲基甘氨酸
 

	CAS名：Glycine, N-methyl-     历史参考文献：Beil. 4, 345; E1, 468; E2, 784; E3, 1121; E4,
2363.
 

	用途：医药中间体。印染助剂等。 LookChem网登录生产与经营单位147家。 反应类别：缩合。
 

	BIOS 986, 377.（=胶卷PB 77764）。 Sarcosine  (I.G. Hoechst). 英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190716100608.png" alt="" /> 
Dissolve sodium chloroacetate with 4-5 parts of water by weight at a
temperature of not more than +75℃ to +80℃.  Add to a 10/15% by weight
methylamine solution equivalent to 15 mol. CH3NH2 per 1 mol. sodium
chloroacetate.  Agitated at about 15℃ for 24 hr. until the organic chlorine has been replaced.  To the methylamine hydrochloride so formed
add a 5% excess caustic soda and distill off the excess methylamine.  Concentrate to an 18-19% sarcosinr sodium
salt solution and pump through a filter press into a storage vessel.
 

	Yield: 70% theory.
 

	BIOS 1149, 128.（PB 80376）。  Sarcosine  (Hoechst). 
英国人译自德文，无资料来源。
 

	The information given here on this product is essentially supplement
to that in B.I.O.S. Report No. 418.
 

	Sarcosine is made by reaction of chloroacetic acid (1 mol.) with 50%
aqueous methylamine (15 mol.).  The
excess amine is removed by distilling until the batch contains 0.2% or less of
amine.  After passing through a water
cooled condenser the vapours pass through a series of four absorbers; these are
cooled by internal cooling coil and are initially charged with about 1500 l.
water.  The system is  operated to give an approximately 25% amine
solution in the first absorber; this solution together with the original
condensate are discharged to storage where the mixture is made up to 50%
strength for re-use by passing in fresh methylamine gas.  When the strength in the first unit reaches
25%, the strength in the second is about 20%, in the third 2% and in the fourth
1% or less.  The units are of course
changed in sequence as the first becomes saturated.
 

	The total amine recovery is about 90% of the excess employed in the
reaction.  In general, 1 ton sarcosine
consumes about 450 kg. methylamine for its manufacture.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 664.  Sarcosine. 译自BIOS 418；1149. PB 17654.
 

	抄注：BIOS 418和PB17654，本人未收藏也未抄录。
 

	クロル酸（1 モル）を5倍の水に溶し，计算量のNa2CO3を150以下で加え，75-80% メチルアミン溶液15 モル以上を150以下で加え约150で约1日搅拌する。つぎに1.05 モルのNaOHで中和し，CH3NH2 を蒸馏し，18-19%のサルコシン溶液として用いる。收率82-85%。メチルアミン回收率90%。
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 277-278. 肌氨酸 = N-甲基甘氨酸。译自BIOS 986, 377; BIOS 1149, 128.
 

	将氯乙酸钠在75-80℃溶解于4-5份水中，加入10-15% 甲胺溶液，每摩尔氯乙酸钠加入15摩尔甲胺，在约15℃搅拌24小时，直至有机氯全被取代。向这样生成的甲胺盐酸盐加过量5% 的氢氧化钠，蒸馏出过量甲胺，直至留下的反应物中仅含0.2% 胺或更少。经过水冷凝器后蒸汽通过4个串联的吸收器，吸收器内部冷却蛇管冷却，最初加入约1500 L水。在第一个吸收器中得到约25% 甲胺溶液，该溶液和最初的蒸馏甲胺一起贮存，通入新鲜的甲胺气体，配成50% 甲胺溶液供复用。当第一个吸收器浓度达到25%，第二个约20%，第三个约2%，第四个为1% 或更少。当第一个变饱和时，则顺次进行更换。回收甲胺约为过量甲胺的90%。通常生产1吨肌氨酸约消耗450 kg 甲胺。
 

	肌氨酸钠溶液浓缩至18-19%，经压滤后存于贮槽。收率70%。
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 610.  肌氨酸。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：略。  分子式：略。 分子量：略。 CAS号：略。  物质登记状态：已登记。
 

	用途：生化试剂，染料稳定剂，日用化学，氨基酸型表面活性剂，保健药品疲劳恢复剂等。
 

	生产厂：4家。
 

	抄注：无生产方法！
 

	 
 

	陈忠源 2019年7月15日星期一。
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