CAS号 [83732-66-5] 生产工艺。 2,8-二萘酚-6-磺酸钠盐
CAS名:2-Naphthalenesulfonic acid, 4,6-dihydroxy-, sodium salt. 历史参考文献:Beil. 11, 306; E1, 72; E4, 635.
用途:酸性红134。酸性黑51。 直接蓝214。直接黑101。 媒介黑56。 LookChem网登录28家。反应类别:磺酸基碱熔。
BIOS 1152, 25-26.(=胶卷PB 81027)。 2,8-Dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid “Dioxy-G-Säure” (Leverkusen). 英国人译自德文。
反应式:本人有加注,译者未说明资料来源。本人暂未找到德文原件。
Outline: G-Salt (BIOS 1157) is fused with caustic soda.
Plant: 1 Wrought iron melt-vessel with stirrer; gas-heated. Capacity 4500 l.。 1 Tiled-vat with agitator. 18000 l. capacity.。
1 Tiled nutsche for acid filtration with several tiled pressure vessels.。 1 Wrought iron pan for evaporation of caustic liquor.。
Materials: G-salt, dried and ground ≈400 kg. NaNO2.。 Caustic liquor 50% =2300 kg.。 Hydrochloric acid 19-210Be’ = 4600 l.
Rock salt 600 kg.
Process:
The caustic liquor 50% is evaporated in a wrought iron pan to approx. 70-75% strength and then blown to the melt-pan. The G acid (potassium salt) is then added and the melt heated to 230℃, held 3 hours and then heated further to 240℃. until fusion is complete.
It is then cooled with the addition of sufficient water to thin out the melt and run into a vat containing water and 4600 l. of 19-210Be’ hydrochloric acid. After stirring out SO2, 600 kg. rock salt are added, the batch cooled and filtered. Yield: 80-85% theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 214. 2,8-二萘酚-6-磺酸。译自BIOS 1152, 26.
在蒸发过中将2300 kg 50% 氢氧化钠溶液蒸发至70-75%,压入碱熔锅中。加入相当于400 kg 亚硝酸钠的干燥研磨的G盐(2-萘酚-6,8-二磺酸钾盐),加热到230℃,保持3小时。再加热到240℃至碱熔完成。
加入足够的水稀释和冷却碱熔物,流入含有水和4600 L比重1.15-1.17的盐酸中,赶出二氧化硫后,加入600 kg 岩盐,反应物冷却和过滤。
收率80-85%。
PB 70061, 1226-1227. 2,8-Dioxynaphtalin-6-sulfosäure. (Dioxy-G-säure). 德文产品规格,未抄录。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。 1976年。 P. 86-87. 2,8-二萘酚-6-磺酸钠盐。
1. 碱熔:碱熔锅内置固碱或45% 液碱折100% 400公斤,以炉火加热融化或加热蒸浓至200℃。在200-230℃逐步加入G钠盐溶液(以折100% G酸836公斤和折100% 烧碱130公斤的液碱配成1300升)。约3-4小时加完。升温至245-250℃,保温反应4小时,稀释于水中。
2. 中和:碱熔稀释物调整体积2000升,在60-90℃通入SO2 中和(部分由酸析过程中放出的套用)至pH 值为10时,滤去副产品亚硫酸钠,继续中和至pH 值为6.5.
徐克勋 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。 P. 650-651. 2,8-二羟基萘-6-磺酸钠盐。
向碱熔锅加入固碱或45% 液碱,以炉火加热融化或加热蒸浓至200℃。在200-230℃逐步加入G盐,并升温至245-250℃,保温反应4小时。将其稀释于水中,然后在60-90℃通入三氧化硫中和至pH =10。滤去副产品亚硫酸钠,而得成品“钠盐”。
抄注:无资料来源,应该是上海《染料生产工艺汇编》的摘录。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。 科学出版社 出版。 请见《2-氨基-8-萘酚-6-磺酸 – 加买酸》部分。
该书完全抄自上海《染料生产工艺汇编》,本人不再抄录。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 456. 2,8-二羟基萘-6-磺酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名:略。 分子式:略。 分子量:略。 物质登记状态:未登记。
产品性状:该品为灰色粉末。 用途:用作染料中间体。 生产厂:浙江海晨化工有限公司。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1925. 4,6-二羟基萘-2-磺酸。
以上抄录文,仅供参考。
陈忠源 2019年7月17日星期三。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001088