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CAS号 [6609-56-9] 合成工艺。 2-氰基苯甲醚

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CAS号 [6609-56-9] 合成工艺。  2-氰基苯甲醚
 

	CAS名：Benzonitrile, 2-methoxy-     历史参考文献：Beil. 10, 97; E2, 60; E3, 159; E4, 191.
 

	用途：农药，医药等。 LookChem网登录生产与经营单位63家。 反应类别：至少有二种，见合成反应式。
 

	反应式：本人有加注。（Sandmeyer 反应法和氯甲氧基置换法）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190906102828.png" alt="" /> 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 799.  邻甲氧基苄腈。 
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：2-Methoxybenzonitrile;
1-Cyano-2-methoxtbenzene; 
2-Cyanoanisole.
 

	分子式：略。 分子量：略。  CAS：6609-56-9. 
物质登记状态: 未登记。  结构式：略。
 

	产品性状：无色液体。沸点140℃（2.4 KPa），114℃（0.8 kPa），熔点24.5℃，相对密度1.093，折光率1.5465.
 

	生产方法：将邻氨基苯甲醚用亚硝酸钠重氮化制成重氮盐溶液，加到氰化亚铅溶液中，再加苯。将混合物放置10-15 h后进行水蒸汽蒸馏，从馏出液中分出苯层，用氯化钙干燥后蒸除苯，剩余物减压蒸馏，收集120-122.5℃（1.2 kPa馏份），得邻甲氧基苄腈，收率64.5-67.3%。
 

	用途：用于有机合成。
 

	抄注：无资料来源！
 

	 
 

	国内研究动态。
 

	史 哲  王 纳  侯德新  黄继东（沈阳百傲化学有限公司）。《邻羟基苯甲腈制备新工艺》。[J] 染料与染色，2019, 3, 23-24(30).
 

	1  实验部分。（抄注：仅抄录2-氰基苯甲醚的合成部分）。
 

	（1）邻氯苯甲腈与甲醇钠反应生成邻甲氧基苯甲腈。
 

	1.3.1  邻氰基苯酚钠的制备。
 

	在1000 ml压力釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液和邻氯苯甲氰（摩尔比为2.6:1），用氮气置换压力釜内空气后，升温至150-160℃，使釜压升至1.5-1.8 MPa之间，在此状态下反应8 h，结束反应，降温至40℃以下泄压，蒸馏回收甲醇，得到中间体混合物（HPLC检测邻甲氧基苯甲腈≤1%），视为反应结束。
 

	参考文献：文中6篇，外文2篇。
 

	 
 

	试评：（一位不能适应时代的老者）。
 

	1. 有关历史参考文献：我想了解一下应该是有益的。Beilstein手册中早就有这一化合物的合成路线的记载：有用邻氨基苯甲醚和邻甲氧基苯甲酰胺，CAS号[2439-77-2]等合成工艺路线，而且这些资料还记录有该化合物的物化性质。然而，研究论文未提到，至少现在很难见到这些历史文献的引用者。所以本人推荐的PB报告更不用说了！
 

	其实，本人在2016年12月7日已上网有：函授 – 6 （关于Beilstein手册的利用）。
 

	2. 已有文献的整理和归纳，至少研究者未引用侯乐山主编的资料。所以研究论文中未提到合成路线的选择。本人在试图整理中，所使用的方法就是CAS号。
 

	3.  反应类别 = 单元反应类别。关于氯（Cl）转化为甲氧基（OCH3）的反应，本人已上网的有（按CAS号）计，如下：
 

	[627-03-2]; [4920-84-7]; [6448-90-4]; [100727-93-3]。其中大部分是被美国人公开的，早期德国生产工艺。当然还在继续中。
 

	再如，Sandmeyer反应，关于重氮基（-N=N+）转化为氰基（CN）的反应，已上网的有：
 

	[778-94-9]; [42436-11-3]; [101495-54-9]等。
 

	老有所养，老有所乐者。今天还能为读者免费服务是最大的幸福！再次谢谢读者的点读和提问！
 

	 
 

	陈忠源 2019年9月5日星期四。
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