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C.I. 溶剂红146 = C.I. 分散红60 (C.I. 60756) 生产工业工艺增补。 CAS号 [17418-58-5]

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C.I. 溶剂红146 = C.I. 分散红60 (C.I. 60756) 生产工业工艺增补。 CAS号 [17418-58-5]
 

	增补说明：2016年2月18日上网的标题：C.I.分散红60 =C.I.溶剂红146（C.I.60765）生产工艺。
 

	CAS名：9,10-Anthracenedione, 1-amino-4-hydroxy-2-phenoxy-   历史参考文献：待检索。
 

	用途：纺织品染色和非纺织品着色。LookChem网登录生产与经营单位38家。 反应类别：缩合。
 

	反应式：本人有加注。CAS号 [116-82-5] =C.I.分散紫17，已在2016年6月24日上网。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20190926095238.png" alt="" />
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。 1976年出版。P. 438-439. 
分散红3B。
 

	本资料已在2016年2月18日上网，其中含1986年国外提供的内部资料，这里不再抄录。
 

	 
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 分散红3B。
 

	本资料完全抄自《染料生产工艺汇编》，但未说明资料来源，因为是正式出版物，所以引用者非常多！
 

	 
 

	童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。P. 076. （四）分散红3B的生产工艺及操作。P. 077.
 

	3. 苯氧基化：（1）洗干净，烘干反应釜，检查阀门是否关闭，温控，设备运转等是否正常。 （2）经称量加入46 kg碳酸钾，292 kg苯酚。 （3）升温120℃，搅拌下加入165 kg 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌。 （4）加完后，升温至140℃，并保温5-8 h。 （5）反应结束，开启真空，减压蒸去残余苯酚，加水打浆。 （6）过滤水洗，滤饼为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌原染料。
 

	4. 后处理：在砂磨锅内加水和扩散剂NNO，搅拌下加入原料，在90℃下砂磨均匀，料浆喷雾干燥，拼混成品。
 

	5. 检测指标：外观呈紫褐色均匀粉末；扩散性大于4级；含水率5%以下；固色率85% 以上。
 

	抄注：其生产工艺抄自1976年的《染料生产工艺汇编》，只是变了说法，这是本人的理解！
 

	 
 

	A. B. Eльцова. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных
 

	продуктов и красителей.  “ХИМИЯ”。 1985.
 

	ГЛАВА 5.  АНТРАХИНОНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ.  §5.12  ДИСПЕРСНЫЙ
РОЗОВЫЙ 2C。
 

	俄文原件这里不再抄录。
 

	 
 

	（俄）A. B. Eльцова。 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.12. 
分散玫瑰红2C。 本人译文仅供参考。
 

	1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌的制备方法：（这是用1-氨基-4-羟基-2-氯蒽醌为原料的合成方法）。
 

	将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入15克苯酚，加热至苯酚融化（约50℃），小心地加入1.1克苛性钾，搅拌15-20分钟，加入3克干燥的1-氨基-4-羟基-2-氯蒽醌，加热至180℃，保温反应5小时。然后冷至50℃，加入20毫升乙醇，冷至10-15℃，搅拌1-2小时，停止搅拌，静置结晶12-14小时，物料用布氏漏斗过滤，抽干，用乙醇洗，每次15毫升，洗涤两次，然后用热水洗（50-60℃）洗涤（每次25毫升，总量200毫升）至洗水滴于滤纸，渗圈无色为止，置于培养皿中，于80-90℃干燥。
 

	得量：3.2克（88%）。
 

	抄注：采用此工艺的专利有：JPS 58027752. US 4278606. EP 508184等。
 

	 
 

	国内研究动态：
 

	北京染料厂 1971年。《分散红FB工艺操作规程》。 [J] 染料工业。1974, 4, 51.
 

	熔融的苯酚55.6国际（99%）和9公斤（93.22%）碳酸钾加热至120℃，将水解物加入，在140-145℃保温6-8小时，然后加到冰水中稀释，用盐酸酸化，过滤，水洗至中性，其滤饼加入扩散剂砂磨，烘干的染料干品150公斤左右。
 

	 
 

	林泽伟 北京染料厂 《一些常用分散染料的制备》。[J] 染料工业。1984, 4, 20. 
C.I. 分散红60. 见2016年2月18日上网的资料。
 

	陈忠源 无锡染料厂 《综合利用法生产分散红3B》。 [J] 染料工业。1988, 5, 10-13 (9). 其参考资料见上。
 

	 
 

	李广枫 无锡染料厂 《相转移催化合成分散红3B》。 [J] 染料工业。1989,3, 18-19.  这是按华东化工学院提供的资料合成。
 

	相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵。具体合成付费不再抄录。
 

	 
 

	樊 泉 四川染料厂 《液相色谱法对分散红FB染料生产的中间控制分析》。[J] 染料情报（天津）。1991, 1, 25-27.
 

	 
 

	严 复  武汉染料厂 《分散红E-4BL及其中间体的反相色谱分析》。 [J] 染料工业。 1993, 5, 27-29.
 

	 
 

	王 勇  沈阳化工研究院 《溶液比色法测定C.I.分散红60色光和强度》。 [J] 染料工业。  1996,
4, 38-40.
 

	 
 

	国内染料专业出版物：
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 835-837. C.I. 分散红60.  P.
1316-7. C.I. 溶剂红146.
 

	其中p. 1317. 分子量应该是331.32。国外应用文献，是当时本人漏编了，今天补上。
 

	 
 

	国外应用文献：
 

	三井东压 Mitsui Toatsu Chemicals Inc. 1983年。 MIKETON POLYESTERCOLORS.  P. 57 - 58.
 

	Miketon Polyester Red FB.  C. I.
Disperse Red 60 = E type. 共2页，含各种染色数据和染色性能等。
 

	 
 

	再说情报交流：
 

	童国通 主编的《染料生产技术》一书是2017年10月，由化学工业出版社出版的图书，应该是最新的出版物，然而其最后所列出的参考文献：共20篇，其所引用文献的年份最早是1992年的，章思规 《精细有机化学品技术手册》，北京 科学出版社的出版物。这是典型的抄袭本！最晚的出版物是2014年的，宋小平 《染料生产技术》。北京 科学出版社的出版物。对不起，后者所谓“最新”也是一本抄袭本！请见书评 – 2。其中序中提到的主审，对不起，也有书评。这些都是本人在资料收集中发现的问题。为什么将BIOS和FIAT翻译过来，以及国内的内部资料抄录下来，就成为最新的技术资料，而且有出版社出版！
 

	今天抄录的国内研究动态和国内出版物，说明有必要做好资料交流，当然，本人上网的资料不是正式出版物，所以2016年2月上网的资料，不值得写书出版者的利用和参考！当然，我仍在努力上网！供读者参考！
 

	本人今天能上网，应该是国家建国70周年的成果，也就是说，从工人成为对国家的染料工业能做点小事的人，是离不开国家的培养。不忘初心，牢记使命。继续奋斗！
 

	 
 

	陈忠源 2019年9月25日星期三。
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