发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

C.I. 酸性黑1（C.I. 20470）生产工艺增补。 CAS号 [1064-48-8]

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

C.I. 酸性黑1（C.I. 20470）生产工艺增补。  CAS号 [1064-48-8]<o:p></o:p>
 

	增补说明：本产品已在2016年7月4日上网，今发现有新的资料，补充如下。<o:p></o:p>
 

	童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 154-156.<o:p></o:p>
 

	（一）生产原理。含反应式，与本人上网的资料相同，不再抄录。<o:p></o:p>
 

	（二）生产工艺。<o:p></o:p>
 

	1. 对硝基苯胺重氮化。 在10 m3反应釜（R-102）中，加入31%（质量分数）的盐酸3000 kg，投入对硝基苯胺（折100%）900 kg，开动搅拌，打浆30 min，然后加入2000 L水。常温打浆1 h以上，使得对硝基苯胺基本溶解（检测方法：取少量浆液滴在滤纸上，若无颗粒状晶体出现为全溶，浆液呈膏状），降温至5℃左右。<o:p></o:p>
 

	将1000 kg的亚硝酸钠（配成质量分数为30% 的溶液）快速地加入到上述对硝基苯胺的浆液中，控制温度在5 – 10℃，pH值在2左右。使得亚硝酸微过量（其检测方法：加完亚硝酸钠后约30 min，测得反应液仍能使得淀粉碘化钾试纸变蓝）。<o:p></o:p>
 

	加毕，再加入OP-10（乳化剂）100 kg，在5 – 10℃保温搅拌1 h，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应终点，加入尿素（10 kg以内）消除过量的亚硝酸。<o:p></o:p>
 

	2. H-酸的溶解。 在5 m3的反应釜（R-101）中，先放入1000 L水，投入H-酸（折100%）400 kg，再加入Y-2试剂150 kg（抄注：未说明是什么化合物），打浆3 – 4 h，使得H-酸全部溶解，温度为10℃左右。<o:p></o:p>
 

	3. 一次偶合（酸性偶合）。（抄注：合成CAS号 [2187-66-3]）。 将重氮反应完成的对硝基苯胺的重氮液转移到20 m3的反应釜（R-103）中，用 1 h左右时间将溶解的对硝基苯胺的重氮液通过分布板加入到H-酸溶液中，控制温度在10℃保温搅拌5 h后，再在10℃搅拌5 h以上，H-酸稀溶液检查无红色渗圈为终点。<o:p></o:p>
 

	4. 苯胺重氮化。 在10 m3的反应釜（R-102）中，加入水1000 L，加入31%（质量分数）的盐酸3000 kg，再加入99%（质量分数）的苯胺1000 kg，搅拌使反应釜中的苯胺完全溶解，降温至0℃以下。<o:p></o:p>
 

	将500 kg的亚硝酸钠（配成质量分数为30%的溶液）快速地加入到上述苯胺的浆液中，在滴加过程中，控制温度在3 – 6℃， pH值为1 – 2。同样使得亚硝酸钠过量（其检测方法同上），加毕，在5℃保温搅拌1 h，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应的终点，加入尿素（10 kg以内）消除过量的亚硝酸。<o:p></o:p>
 

	5. 二次偶合（碱性偶合）。（抄注：合成CAS号 [3121-74-2]）。 一次偶合达到终点后，从20 m3的反应釜（R-103）中转料到另一个20 m3的反应釜（R-104）中，降温至0 – 5℃，加30%（质量分数）的氢氧化钠1500 kg，再加入10% 碳酸钠水溶液，调节pH值为9 – 10。用约30 min时间将苯胺重氮液通过分布板流入20 m3的反应釜（R-104）中的一次偶合反应液里进行偶合，10% 碳酸钠调节pH值为9 – 10，并在6 – 10℃下搅拌反应2 h，检测重氮组分消失即为偶合终点。<o:p></o:p>
 

	6. 盐析。（抄注：合成CAS号 [1064-48-8]）。 将二次偶合完成后的二次料液升温至60℃，加入300 kg盐酸，pH值控制在6 – 7，升温到65℃。按体积的7%-10% 加入工业用盐500 kg，搅拌1 h，温度降至40 – 50℃，渗圈清晰后，通过自动箱式压滤机压滤。<o:p></o:p>
 

	7. 后处理。 将压滤后的滤饼卸下后，送入烘干房进行烘干，再经过粉碎，加入元明粉经拼混机拼混后，包装即的成品。<o:p></o:p>
 

	8. 异常情况处理方法。 （1）对硝基苯胺重氮化时，若发现缺少盐酸或硝酸钠，应立即补加，不能有长时间的延迟，否则将发生自偶现象。 （2）苯胺重氮物高温易分解，温度过高应及时加冰冷却。 （3）如果在重氮化时发现有黄色颗粒或絮状物，而且量较多，则说明反应失败。 （4）第二次偶合时，若重氮组分在15 min内消失，则重氮组分不足，需补加重氮物。 （5）盐析升温时发现有泡沫出现，用红油消泡。<o:p></o:p>
 

	9. 产品标准。 外观：黑褐色均匀粉末。 色光：与标准相近。 着色率：97 – 103%。 含水量：≤3%。 细度（过80目筛余量）：≤5%。<o:p></o:p>
 

	 
 

	点赞：资料相当于生产工艺规程，很详细，但未知资料来源。当然本人抄录的历史资料只能说明过去，工艺中采用乳化剂和分散剂，以及加料过程中，采用分布板（也就是喷洒式加料，这是我在1994年，泰国那里已看到了的），比起早期德国生产工艺是有所创新的生产工艺，再有异常情况处理方法（德文：Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen），这一点，我是在早期德国生产工艺中，见到过，有的已上网，应该是这样去做。这是避免各类生产事故的最好方法。<o:p></o:p>
 

	不足点：全书没有使用CAS号，书中全部生产工艺资料，没有来源，是自己研究的还是自己生产过的？“前言”中提到结合多年的科研工作，教学经验和学习心得等，希望是这样。最后，祝大家节日快乐！<o:p></o:p>
 

	陈忠源 2019年9月29日星期日。不忘初心，牢记使命。庆祝建国70周年。<o:p></o:p>
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001163" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001163</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库