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发 送 文 章     C.I. 活性红241 = 活性红239 (C.I. 18220) 合成工艺增补。 CAS号 [89157-03-9] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> C.I. 活性红241 = 活性红239 (C.I. 18220) 合成工艺增补。 CAS号 [89157-03-9]<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 增补原因：新增[J] 染料与染色。2019, 4, 14-15 (58). 一种红色活性染料的合成研究。上次无具体合成工艺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 合成路线和反应式：见已在2016年10月8日上网的C.I. 活性红214。本文为合成路线（2）。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 韩春栋  孙洪涛 （天津德凯化工）。《活性红3B的清洁生产》。 [J] 染料与染色。2016, 1, 20-22.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 本文已上网，因为无具体合成工艺，所以没有抄录。该抄录文，主要是列出两条路线的反应式。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 梁永昌 （天津德凯化工）。《一种红色活性染料的合成研究》。 [J] 染料与染色。2019, 4, 14-15 (58)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 1.  一步缩合：[52610-09-0]。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 于80 ml水中加入片冰，开启搅拌，加入CSC冰磨助剂，冰磨三聚氯氰5-10 min；于80 ml水中加入对位酯，用15% 的碳酸钠溶液调pH到4-4.5，溶解后用冰降温到15℃以下，将溶解好的对位酯溶液缓慢加入到冰磨好的三聚氯氰中，保持温度在0-5℃，pH值小于3，加完后用小苏打悬浮液调pH =3.5，保持温度0-5℃，pH =3.5左右搅拌4 h，备用。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 2.  二步缩合：[90352-35-5]。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 将H酸干粉用10-30 min加入一步缩合液中，搅拌均匀后用15% 左右的碳酸钠溶液调pH =3.8-4。同时用1-1.5 h升温40℃至物料全溶，并保持温度在40℃，pH =3.8-4，保温4 h；调pH =6.5，降温至25℃备用。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 3.  重氮盐的制备：（暂未找到其CAS号）。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 于80 ml水中加入磺化吐氏酸，加入盐酸后降温至0℃，快速加入定量亚硝酸钠溶液。温度保持在0-5℃，pH＜2，保持亚硝酸钠微过量，保温2.5 h，随时检测pH，反应到终点后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠，备用。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 4.  偶合：[125830-50-4]，这里应该是酸式，盐析后才是钠盐：[89157-03-9]。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 将重氮盐加入二缩合液中，同时用15% 纯碱液调pH =6-6.5，加完后将重氮盐微微过量，反应到重氮盐消失，到终点后用盐酸将pH调到7-7.5.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 5.  液相色谱分析：略。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 结果与讨论：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 参考文献：多一个[1] 童国通。 染料生产技术 [M]. 北京：化学工业出版社。 2017.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 国外加工类产品欧洲编号（EC 900-XXX-X）。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> （1）914-159-7。 （2）919-787-5（含乙烯砜）。 （3）928-203-8。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 国内染料专业出版物。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 童国通 主编 《染料生产技术》。 化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 109-129. 第四章 活性染料及生产技术。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 未见有本产品的报导。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1163. C.I.活性红195:1。P. 1172. C.I. 活性红241.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 制法：所介绍的路线（1）。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 小建议：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 《染料与染色》上发表的论文，最好注上：染料的色号，或者是相关的CAS号。中间体也一样，这样可以便于文献的收集和整理。我想至少可以避免重复，同时对后面的研究者，在文献检索上也可以提供参考的方便。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 2019年10月18日星期五。老有所乐！<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001178" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001178</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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