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CAS号 [620-88-2] 合成工艺。 4-硝基二苯醚

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CAS号 [620-88-2] 合成工艺。  4-硝基二苯醚
 

	CAS名：Benzene, 1-nitro-4-phenoxy-    历史参考文献：Beil. 6, 232; E1, 119; E2, 222; E3, 821; E4,
1287。
 

	用途：有机合成。LookChem网登录生产与经营单位24家。 反应类别：Willianson ether synthesis.
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20191021095110.png" alt="" /> 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 288.  对硝基二苯醚。 
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：4-Nitrophenyl phenyl ether; 4-Nitrodiphenyl
ether; 1-Nitro-4-phenoxybenzene; Benzene, 1-nitro-4-phenoxy-
 

	分子式：略。  分子量：略。 结构式：略。
 

	产品性状：白色片状结晶。熔点61-61.5℃。沸点320℃， 188-190℃（1.06 kPa）。
 

	生产方法：
 

	160 g苯酚与80 g氢氧化钠混合，加热至130-140℃使碱溶完，冷至100-110℃，加入0.5 活性铜粉及78.8 g对硝基氯苯，搅拌加热至150-160℃，反应沸腾时加入氯化钾离析，停止加热，不再沸腾再加入78.8 g对硝基氯苯重复如前操作一次。将反应产物倾入50 g氢氧化钠的1.5 L冰水溶液中，除去酚，对硝基二苯醚沉淀析出，将滤集的粗品减压蒸馏，得173-177 g成品，收率80-82%。
 

	抄注：无资料来源。
 

	 
 

	徐 开  郭 林 等6位（沈阳化工研究院有限公司）。《4-氨基二苯醚的合成研究》。 [J] 染料与染色。2019, 4, 43-46.
 

	1.2.1  4-硝基二苯醚的合成。反应式：略。
 

	向1 000 ml的四口烧瓶中加入200 ml的环丁砜，开启搅拌同时加入158 g对硝基氯苯和103.4 g苯酚，再加入82.8 g碳酸钾，升温到135-140℃下，保温反应16 h后，中控取样分析，以对硝基氯苯的含量小于0.5%（GC归一含量）为反应终点。若没有到反应终点，继续保温反应，直至反应终点。
 

	反应结束后，降温到100℃以下，向其中加入500 ml水，再升温至80±5℃，保温搅拌2 h。搅拌结束后，静置分层，分去水层水层，下层有机层用200 ml水洗两次（水洗的方法为：升温至80±5℃，保温，搅拌2 h，静置分层，分去水层水层）。合并三次水层水溶液，待回收环丁砜。
 

	水洗结束后，向有机层加入500 ml水，升温至85-90℃，保温，搅拌1 h，降温结晶。降温到35℃左右，过滤，得到的滤液用于下批次所需的500 ml水。滤饼水洗，抽干得到4-硝基二苯醚湿品233.3 g，烘干得到212.0 g，含量98%以上。
 

	1.3.1  4-硝基二苯醚的测定方法。略
 

	2  结果与讨论。略。
 

	3.  总结。在成醚反应中，以环丁砜作为反应溶剂，苯酚：对硝基氯苯= 1.1 （摩尔比），反应温度135-140℃，反应时间16 h。转化率为98.6%，含量98.8%以上。环丁砜将萃取蒸馏克实现循环套用。
 

	参考文献：含硝基物还原，共6篇。（无上述抄录文献，当然，历史文献早已过时，未见引用）。
 

	抄注：资料中提到的威廉姆森成醚反应：
 

	Williamson ether synthesis： The preparation of ethers from metallic alkoxides and alkyl halides
(or sulphates). e. g.
 

	RONa + R’X  à ROR’ + NaX. 本人已上网有：CAS号 [1132-21-4] 和 [2216-12-8]. 为什么不提硝基物的CAS号，不知道。
 

	 
 

	老有所乐，抄录仅供参考！
 

	 
 

	陈忠源 2019年10月19日星期六。
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