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CAS号 [6964-02-9] 生产工艺增补。 2-苯磺酰氨基-4-甲基-1-甲基苯

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CAS号 [6964-02-9] 生产工艺增补。  2-苯磺酰氨基-4-甲基-1-甲基苯
 

	增补说明：译文已在2016年4月27日上网，今增补德文原文供参考。
 

	CAS名：Benzenesulfonamide, N-(2-methoxy-5-methylphenyl)-    历史参考文献：待检索。
 

	用途：有机合成。 LookChem网登录3家。  反应类别：氨基苯磺酰化（一般可用于氨基的保护，进行其他反应，如硝化）。
 

	PB 25625, 510.  Violettsulfon
roh feucht Mol. 277 (2-Benzolsulfamido-4-methyl-1-methoxybenzol). Leverkusen.
1939年10月23日。
 

	反应式：本人有加注，P. 510是粗品生产工艺。P. 508是产品精制，未见有BIOS和FIAT的译文。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20191025094619.png" alt="" /> 
 

	Hergang: 反应过程： 
 

	Kresidin wird in wässerger Suspension in Gegenwart von Soda mit
Benzolsulfochlorid kondensiert.
 

	Einsatz: 投料量：
 

	500 kg Kresidin Mol. 137 = 250 kg Nitrit;  675 kg Benzolsulfochlorid dest.;  220 kg Soda.
 

	Apparatur: 设备：
 

	1 eisernes Druckgefäss 600 Ltr. Fassend mit Heizschlange.;  1 verbleites Druckgefäss 500 Ltr. ;  1 Holzbütte 7000 Ltr. mit Widerständen, unten
konisch verjüngt, broncener Schraubenrüher. ; 
1 Holznutsche 3 cbm. Doden mit Juteleisen bespannt. ;  1 Montejus ausgemauert ca. 8000 Litr.
 

	Verfahren:  操作步骤：
 

	Ein eisernes Fass Kresidin 500 kg eff.= 250 kg Ni. Wird in einem
Heisswasserbad aufgetaut und der Inhalt in das eiserne mit Heizschlange
versehene Druckgefäss eingezogen.  Von da
drückt man das Kresidin in die Benzoylierungsbütte, in welcher ca. 2000 Ltr. Wasser
von 600 und 220 kg Soda vorgelegt sind. 
In das verbleite Druckgefäss werden 675 kg Benzolsuochlorid eingezogen
und in dünnen Strahl in die stark turbinierende Emulsion eingedrückt.  Dauer ca. 2 Stunden.  Die Temperatur wird zwischen 60-700 gehalten,
evtl. durch Zugabe von kaltwasser oder durch direkt Dampf mit
Kupferkochrohr.  Nach 0.5 stuendigem
Nachrühren wird.
 

	Probe entnomen.  Die Reaktion
muss noch alkalisch sein.  Etwa 1 Litr. Des
feinkörnig ausgefallenen Sulfons mit Brühe darf höchstens 1 g Nitrit
aufnehmen.  Ist die Nitrtaufnahme grösser,
so muss noch etwas Benzolsulfochlorid (ca. 10 kg) nachgesetzt werden.  Nun wird die Sulfamidierung durch Zugabe von
kaltem Wasser auf 400 abgekühlt und auf eine Nutsche abgelassen, etwas
gewaschen und trocken gesaugt.
 

	Ausbeute: 1090 kg 90% ig = 990 kg 100% = 244 kg Nitrit d. i. Ca. 98%
d. Theorie.  收率：约98%。
 

	Analytisches: 产品分析数据：
 

	Nur Trockenbestimmung. Das Produkt darf gemahlen kein Nitrit
aufnehmen.  Sm. P. Rog ca. 1420 auf
Alkohol 1500.           
 

	 
 

	PB 25625, 508. Violettsulfon rein feucht MG. 277
(2-Benzolsulfamido-4-methyl-1-methoxybenzol. Leverkusen. 1939年10月26日。
 

	Hergang: 反应过程：
 

	Violettsulfon roh wird als Na-salz gelöst, von Verunreinigungen
abgepresst und mit Schwefelsäure wieder ausgefällt.
 

	Einsatz: 投料量：
 

	554 kg Violettsulfon roh 100% ig = 138 kg Nitrit.;  175 kg Natronlauge 50%.;  400 Litr. Abfallschwefelsäure 50%.;  15 kg Holzmehl.
 

	Apparatur: 设备：
 

	2 säurefest ausgemauert Eisenbutten von je 10,000 Litr. ;  1 Zentrifugelpumpe gummiert mit Bronceflügel.
;  1 verbleite kleine Filterpresse.;
 

	1 Holznutsche 3 cbm mit Filterpressen. ;   1 säurefest ausgemauertes Montejus 10,000
Litr.
 

	Verfahren: 操作步骤：
 

	In einer ausgemauerten Eisenbütte werden vorgelegt 4000 Litr. Wasser
und 139 kg Nitrit Violettsulfon roh fcht. ca. 90% ige d. s. 616 kg eff.  Nun wird mit direktem Dampf auf 95-1000 angewärmt
und gleichzeitig 175 kg Natronlauge 50% ig zugegeben.  Das Violettsulfon geht in Lösung.
 

	Probe: Die Lösung enthält häufig geringe Mengen Schmiere.  In diesem Falle werden 15 kg Holzmehl zugesetz
und durchzugabe von kaltem Wasser auf 70-800 abgekühlt.  Jetzt wird mittels einer Zentrifugalpumpe
durch eine kleine Filterpress gedrückt. 
Die Brühe läuft in eine säurefeste ausgeteinte Ruehrwerksbütte, in
welcher 400 Litr. Abfallschwefelsäure 50% ig und ca. 500 Litr. Wasser vorgelegt
sind.  Das Violettsulfon rein fällt
sofort aus. (eine Probe muss stark Kongosauer sein) und kann noch 2-3 stundigem
Nachrühren noch warm abgenutscht werden.
 

	Ausbeute: 763 kg weisse fein kristallinische Paste 70% ig = 534 kg
100% ig = 96% d. Th.  收率：96%。
 

	Bemerkenswerte Eigenschaften: 需注意点：
 

	Das Produkt muss möglichst fein kristallinisch ausfallen, damit es
sich bei der späteren Nitrierung auch durchnitriert.
 

	Betriebserfahrungen: 操作经验：
 

	Rohware, selbst feucht gemahlen gibt bei der Nitrierung einige
Prozente Minderausbeuten.  Nicht
destilliertes Benzolsulfochlorid enthält Diphenylsulfon, das bei einer
Fabrikation noch im Endprodukt, der Violettbase nachzuweisen war.
 

	Analytisches: 产品分析数据：
 

	    Trockenbestimmung.  Sm. P. Aus Alkohol 1500.  干品测熔点，由乙醇结晶，熔点150℃。
 

	 
 

	抄录说明：
 

	以上抄录的德文，是本人在沈阳院工作时，利用业余时间通过放大镜手工抄录的资料。按页面的年代，今天已过去80年了，当然是过时的历史资料。因为英国人和美国人都没有翻译，可能不少人没有看过，而国内有进口胶卷，所以今天再次抄录原文上网，本人有的是时间，请大家校对，应该知道我不是学德文的人才，再次谢谢大家！
 

	 
 

	陈忠源 2019年10月24日星期四。老有所乐！生命在于活动！
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