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CAS号 [6411-55-8] 生产工艺。 2-苯亚氨基-3-吲哚啉酮

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CAS号 [6411-55-8] 生产工艺。 2-苯亚氨基-3-吲哚啉酮
 

	CAS名：3H-Indol-3-one, 2-(phenylimino)-   
历史参考文献：Beil. 待检索。
 

	用途：还原蓝1。 还原黑2。颜料蓝66。 LookChem网登录3家。  反应类别：环合。
 

	BIOS 986, 251.  Isatin-α-anilide.  (I.G. Hoechst).  英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注。抄录有德文生产工艺目录，未核对！ 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20191104092618.png" alt="" /> 
 

	Materials charge per batch:  每批投料量：
 

	148 kg. Hydroimid rein.。  280 kg. Aluminium chloride.。  34
kg.  Soda.。    940
kg.  Hydrochloric acid.。   5
kg.  Gaseous hydrochloric acid.。
 

	160 kg. Ethylene dichloride loss per batch (chloroform free and dry).。   
2000 kg.  Brine.
 

	Yield:  124 kg. – 83% v. E. =
82.7% theory (M.W. 222). 收率：124公斤=投入量的83% = 收率82.7%。
 

	Process Description:  操作步骤：
 

	Charge 200 kg. Ethylene dichloride and 280 kg. aluminium chloride into
a 2 cu. m. enamel vessel, and during 0.5 hour lead in the gaseous hydrochloric
acid from the hydrochloric acid plant. 
At 20-25℃. run in 1,850 kg. 8% hydroimid solution and
stir for 3 hours at 30℃.  Cool
to 20℃. and suck over to the distillation vessel
containing 540 kg. hydrochloric acid, 540 kg. water, and 925 kg. brine in
portions – the temperature must not exceed 10℃.  Stir for 2 hours at 15℃. and distill off the ethylene dichloride in vacuum at 20℃.  (The vacuum is produced by
water ejector and the water service to this is recirculated to avoid loss of
ethylene dichloride).  Separate the
ethylene dichloride from water.  Filter
the isatin-α-anilide hydrochloride on a nutsche and wash neutral with brine (18
hr.) to Congo neutrality.  Sieve on a 250
mesh sieve and convert to isatin-α-anilide with soda in an iron kettle.  Filter and wash neutral (12 hr.) to
delta.  Dry in a Grinnel oven.
 

	All the vessels handling ethylene dichloride are vented through an
absorbent carbon filter, and the loss of ethylene dichloride is only 3%.
 

	The product varies in shade between orange and black.  Its strength is 88-90% and its m. p. 120℃.  At temperatures above 50℃. the orange form changes to the black.
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 472.  Isatin-α-anilide.  译自PB 77764.
 

	2 m3エナメル釜にジクロルエチレン200 kgとAlCl3 280 kgを装入，0.5 h HClガス通じ，20-250でHydroimid 8% 溶液1850 kg (148 kg 100%)を加え，300で3 h搅拌，200に冷し，予めHCl 540 kg，水540 kg，盐水925 kgを入れ100に冷してある蒸馏机に排出，150で2 h搅拌後200でジクロルエチレンを真空蒸馏する。イサチン-α-アニリド盐酸盐を滤過し盐水で洗い，沉淀は250メッシェの筛を通しソ-ダ34 kgでイサチンアニリドにして滤洗，亁燥する。124 kg，收率82.7%。
 

	抄注：日文译文中，把AlCl3 错打成AgCl3 了。（如果不看原文，就容易发生差错！）。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 688.  靛红-α-甲酰苯胺。 译自BIOS 986, 251.
 

	在2000 L搪瓷釜中，加入200 kg 二氯乙烷和280 kg 三氯化铝，在半小时内通入氯化氢气体。在20-25℃流入1850 kg 8% 二苯基氰基甲脒，在30℃搅拌3小时，冷至20℃，吸料到加有540 kg 盐酸，540 kg水和925 kg盐水的蒸馏锅内，在20℃以喷水真空泵，真空蒸馏出二氯乙烷。抽滤出靛红-α-甲酰苯胺盐酸盐，用盐水洗至中性，用250目筛过筛。在铁锅中用碳酸钠转化为靛红-α-甲酰苯胺，过滤，洗涤至中性，干燥。
 

	所有操作二氯乙烷的容器应经活性炭吸滤器排空，二氯乙烷的损失率仅为3%。产品颜色为橙至黑色，纯度88-90%，熔点120℃，50℃以上橙色转变为黑色。
 

	 
 

	PB 73377, 2204-2207.  Isatin
anilide. 未抄录。
 

	PB 73484, 1061-1063.  Isatin
anilide. 1934年德文生产工艺。未抄录。
 

	PB 73719, 2593-2599.  Isatin
anilide. 未抄录。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1986.  2-苯基亚氨基-3-吲哚啉酮。
 

	 
 

	陈忠源 2019年11月1日星期五。
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