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CAS号 [131-91-9] 生产工艺。 1-亚硝基-2-萘酚

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CAS号 [131-91-9] 生产工艺。  1-亚硝基-2-萘酚
 

	CAS名：2-Naphthalenol, 1-nitros-       历史参考文献：Beil. 7, 712; E4, 2418.
 

	用途：有机合成。染料：媒介绿4。还原红33。颜料绿8。 LookChem网登录生产与经营单位68家。反应类别：亚硝化。
 

	PB 25602, 756-758. No. 5056. “Nitrosonaphthol”(1-nitroso-2-naphthol). 德文生产工艺，未抄录。沈阳院有此胶卷。
 

	反应式：本人有加注，未见英国人和美国人有摘译文。（德文原件未见国内有人翻译，而国内内部资料有人重复抄录出版！）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20191111095933.png" alt="" /> 
 

	PB 25624, 982-983.  Nitroso-β-naphthol.
不同年份德文生产工艺，未抄录。沈阳院有此胶卷。 
 

	PB 70188, 6165-6166. 
Nitrosonaphthol. 产品德文分析方法。分析号：123. 未抄录。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。1976年。内部资料。 P. 93.  1-亚硝基-2-萘酚生产工艺。
 

	亚硝化：在900升80℃热水中，加入氢氧化钠以100% 计64公斤。在搅拌下于30分钟内加入乙萘酚以100% 计230.4公斤，温度在75-80℃，对噻唑试纸呈碱性反应，搅拌到完全溶解，加冰降温到3℃，加入30% 亚硝酸钠溶液以100% 计110.4公斤，搅拌10分钟后，于4-8℃，3-3.5小时内，从液面下加入40% 硫酸以100% 计171.8公斤，使反应液对刚果红呈酸性反应，继续搅拌40分钟，将析出物进行过滤，滤饼为亚硝基萘酚。
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 522-523. 
1-亚硝基-2-萘酚。
 

	【制法】将β-萘酚，水，氢氧化钠搅拌使其溶解，冷却后，加亚硝酸钠，过滤，滤液冷却至0℃以下，在搅拌下，温度不超过0℃以下，连续滴加10% 的盐酸至刚果红试纸变蓝，搅拌半小时过滤，用水洗至氯离子不大于自来水中的氯离子，再用蒸馏水及乙醇洗1次，滤出结晶，再经精制而得成品。 （抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	A.B. Eльцовa 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。 §3.3. 
本人的中文译文仅供参考！
 

	2-Гидроси-1-нитрозонaфтaлин.  2-羟基-1-亚硝基萘。
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的150毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入1.8克氢氧化钠和50毫升水，搅拌加热至45℃，慢慢加入6克2-萘酚并加热至完全溶解（pH 11-12），然后用冰盐水浴替代水浴，搅拌下将溶液冷至0℃（烧瓶内可以加入10克碎冰），加入3克亚硝酸钠，反应物料在充分搅拌下慢慢滴加35毫升25% 硫酸，加料速度控制在物料温度不超过2℃，反应过程用刚果红试纸和碘淀粉试纸进行控制，亚硝化终点应有明显的酸性反应，而且使亚硝酸稍过量，反应物于0-2℃搅拌反应1.5-2小时，过滤，滤饼用100毫升水洗涤（每次25-30毫升）到中性，抽干，置于培养皿中，于氯化钙真空干燥器中干燥。
 

	得量：6.2克（87%）。棕褐色粉末；分解温度98-100℃；蒲层展开（丙酮），Rf 0.85，（异丙醇），Rf 0.78；如色谱中显出有其它杂质（滴以硫酸亚铁溶液，O-亚硝基萘显绿色），可以用沸点68-80℃石油醚重结晶（1克需用7.5毫升石油醚），重结晶后分解温度为109℃。 
 

	 
 

	章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 No. 27230. 
1-亚硝基-2-萘酚。
 

	资料完全抄注《染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源！这里不再抄录。
 

	 
 

	唐明楸（湖南株洲海联粮油科学技术研究所）。《β-萘并氧氮茂合成研究》。 [J] 染料工业。1998, 5, 33-34. 其中1-亚硝基-2-萘酚。
 

	    1-亚硝基-2-萘酚的制备：取β-萘酚50 g (0.34 mol) 加入2000 ml园底三口烧瓶中，后加入14.0% 氢氧化钠溶液14 g，于40℃左右搅拌至β-萘酚溶解后，补加600 ml水，冰浴下控制温度0-2℃，将亚硝酸钠25 g（0.36 mol）一次性加入，搅拌5分钟后开始将含量为98% 的硫酸37 g，缓慢滴加，马上有黄色沉淀生成，并逐渐增多，后为稠状浆液，硫酸加完后，介质应使刚果红试纸变蓝，继续搅拌1小时，过滤，清水洗至刚果红试纸不变色，收集滤饼干燥，熔点为98-100℃，收率95%。
 

	参考文献：含亚硝基还原，共5篇。未提到有上述抄录文。（抄注：说明国内没有可以检索的资料！）。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1289.  1-亚硝基-2-萘酚。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：1-Nitroso-2-naphthalenol;  2-Naphthalenol, 1-nitroso-;  1-Nitroso-2-naphthol;  alpha-Nitroso-beta-Naphthol.
 

	分子式：略。  分子量：略。  CAS：131-91-9. 
物质登记状态：已登记。  RTECS编号：Q14725000. 
结构式：略。
 

	产品性状：橙黄色片状或棱状结晶。熔点109.5℃。溶液醇，醚，苯，四氯化碳，碱液及乙酸，微溶于冷石油醚。不溶于水。易燃，自燃时爆炸，遇酸，碱则很快自燃。 
 

	【生产方法】由β-萘酚经亚硝化而得。
 

	将β-萘酚，水氢氧化钠搅拌使其溶解。冷却后加亚硝酸钠，过滤，滤液冷却至0℃以下，在搅拌下，温度不超过0℃，连续滴加10% 的盐酸至刚果红试纸变蓝为止。搅拌0.5 h后过滤，用水洗至氯离子不大于自来水中的氯离子为止，再用蒸馏水及乙醇洗一次，滤出结晶，再经精制而得产品。
 

	用途：略。  生产厂：3家。
 

	 
 

	国内染料专业出版物。       
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社出版。2018年。P. 1921. 
1-亚硝基-2-萘酚。
 

	 
 

	抄注：按单元反应，本人已上网“亚硝化”例有：[104-91-6], [120-22-9], [138-89-6] 和 [69829-28-3]。
 

	我想做点基础工作，多收集点可以参考的资料，总比没有好，你去检索“美国化学文摘”，也无非是看美国人编写他们所收集的资料。当然，本人所收集的一些资料，已经过时，只能请读者理解！因为我是“老有所乐”而已。
 

	 
 

	陈忠源 2019年11月10日星期日。
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