CAS号 [603-71-4] 合成工艺增补-2。 2-硝基-1,3,5-三甲苯(硝基均三甲苯)
再次增补说明:首次上网,2018年11月25日。第一次增补,2019年4月18日。 增补-2内容如下:
阮光栋 等三位(浙江闰土) 柳长江 等三位(浙江瑞华)。《均三甲苯合成工艺的改进》。染料与染色。2019, 5, 33-36. 摘录。
本文采用以乙酐为溶剂,在溶解中进行硝化反应制得硝基均三甲苯。改进后的工艺,硝化产物纯度高,二硝化副产物很低,经加氢还原后得到的产品纯度高,收率高。该工艺与传统的混酸硝化相比,具有无废酸,废水产生,绿色环保,成本低,产品纯度高等优点。
1.2.1 硝化反应:
在50 ml恒压滴液漏斗中先加入10 g乙酸,再加入13.5 g 98% 硝酸,静置冷却至25℃以下,备用。在250 ml四口烧瓶中,依次加入乙酐24.5 g,均三甲苯24 g,在20 – 25℃下,边搅拌边滴加配制好的硝酸溶液。加到完毕,于20 – 25℃下保温2 h,再升到35 – 40℃保温2 h。取样经液相色谱仪检测,当检测不出均三甲苯时,结束反应。
1.2.2 硝化反应后处理:
硝化反应后处理主要有两种方法,水洗和蒸馏。水洗法:硝化反应结束后,向烧瓶中加入约40 g水,升温至65℃,趁热分层,用65℃热水洗涤2-3次,有机相即为硝基均三甲苯。蒸馏法:硝化反应结束后,升温到70-80℃,然后减压蒸馏去除乙酸即得到硝基均三甲苯。
2 结果与讨论:略。
3 结论:(摘要)。改进后的工艺,硝化纯度高达98.5% 以上。 参考文献:9篇。(抄注:均为国内期刊,含国内专利)。
是否是多余的增补?
在2018年11月上网的俄文译文中,已提到以乙酐为溶剂的硝化法。在2019年4月上网的苏联专利译文中,也是用乙酐,同时添加表面活性剂。这次刊物中没有引用,只能说明本人还需继续努力。因为(浙江闰土)是一家目前国内上市大公司!我需要的是一些大公司的理解!
为了说明本人是一位自愿免费服务的普通技术人员,只是水平有限。已上网的译文可能有错。今抄录一点原文,请读者参考!
2-Нитро-1,3.5-триметилбензол. 这是俄文书部分抄录(北京图书馆有此书,本人译文不够出版条件!所以读者无法见到译文)。
Предварительно готовят 800 мл 10%-ного раствора NaOH.
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной горонкой. Загружают 116 мл мезитилена и 140 мл ук-
сусного ангидрида. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 5 – 10℃ и при размеши-
вании начинают добавлять нитруюую смесь: 53 мл HNO3 (ρ1,51), 50 мл уксусной кислоты и 50 мл
уксусного ангидрида. Темрература при нитровании доллжна быть 15 – 20℃.
Продолжительность загрузки нитрующей смеси 1 – 1,5 ч. Затем убирают охлаждение и ос- атавляют реакционную массу при комнатной темперауре 2 ч, агреают до 45 – 50℃, выдерживи-
вают 30 мин и охлажают до 15 – 20℃. 以下不再抄录。
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕЗИТИЛЕНА。 СССР 451689. 这是苏联专利部分抄录。
Пример 1. В колбу ниования, снаженную меалкои, темометром, капельнои воронкой и
баней для нагрева и охлаждеия, вносют смесь 80 г 70%-ной серной кислоты и 20 г ледяной
уксусной кислоты. При размешивании вносят в эту смесь 60 г мезитиена и 2 г мочевины.
Заем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей 28% HNO3, 50% H2SO4 и 16%
воды. Скорость приливания нитросмеси и охлаждение акционнй масы регулируют так,
чтоы температура реакционной массы была 20 – 25℃.
После приливания всей нитросмеси масу размеивают при той же темпеатуре 30 мин,
атем ее подогревают до 35 – 40℃ и размешиают при этой температуре еще 30 – 40 мин. 以下不再抄录。
新时代应该有新的作为,人老了,思想和行动应该没有老化,所以仍经常去无锡市图书馆,仍坚持天天上网。
今天要谢谢“染料与染色”期刊和《浙江闰土》年轻人的论文,使本人有机会参与讨论。我想通过这次评述,希望大公司能给年轻人提供看书的机会。为什么在工厂年轻人的研究论文中,没有见到有人引用国外资料的,应该引起我们一些企业的注意!染料生产大国满足了!
为了证明是自愿服务,身体是可以的,今年在没有子女陪同下去了一次美国旅游。其签证有效期还是十年。活动就是好,而且老有所乐,到2020年,上网将进入第五年,我想至少再免费服务五年吧!这也是对国家最好的回报!在这里再次谢谢各位的支持!老有所为是最大的快乐!
陈忠源 2019年11月26日星期二。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001217