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CAS号 [603-71-4] 合成工艺增补-2。 2-硝基-1,3,5-三甲苯（硝基均三甲苯）

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CAS号 [603-71-4] 合成工艺增补-2。  2-硝基-1,3,5-三甲苯（硝基均三甲苯）<o:p></o:p>
 

	再次增补说明：首次上网，2018年11月25日。第一次增补，2019年4月18日。 增补-2内容如下：<o:p></o:p>
 

	阮光栋 等三位（浙江闰土）  柳长江 等三位（浙江瑞华）。《均三甲苯合成工艺的改进》。染料与染色。2019, 5, 33-36. 摘录。<o:p></o:p>
 

	本文采用以乙酐为溶剂，在溶解中进行硝化反应制得硝基均三甲苯。改进后的工艺，硝化产物纯度高，二硝化副产物很低，经加氢还原后得到的产品纯度高，收率高。该工艺与传统的混酸硝化相比，具有无废酸，废水产生，绿色环保，成本低，产品纯度高等优点。<o:p></o:p>
 

	1.2.1  硝化反应：<o:p></o:p>
 

	在50 ml恒压滴液漏斗中先加入10 g乙酸，再加入13.5 g 98% 硝酸，静置冷却至25℃以下，备用。在250 ml四口烧瓶中，依次加入乙酐24.5 g，均三甲苯24 g，在20 – 25℃下，边搅拌边滴加配制好的硝酸溶液。加到完毕，于20 – 25℃下保温2 h，再升到35 – 40℃保温2 h。取样经液相色谱仪检测，当检测不出均三甲苯时，结束反应。<o:p></o:p>
 

	1.2.2  硝化反应后处理：<o:p></o:p>
 

	硝化反应后处理主要有两种方法，水洗和蒸馏。水洗法：硝化反应结束后，向烧瓶中加入约40 g水，升温至65℃，趁热分层，用65℃热水洗涤2-3次，有机相即为硝基均三甲苯。蒸馏法：硝化反应结束后，升温到70-80℃，然后减压蒸馏去除乙酸即得到硝基均三甲苯。<o:p></o:p>
 

	2  结果与讨论：略。<o:p></o:p>
 

	3  结论：(摘要)。改进后的工艺，硝化纯度高达98.5% 以上。   参考文献：9篇。（抄注：均为国内期刊，含国内专利）。<o:p></o:p>
 

	 
 

	是否是多余的增补？<o:p></o:p>
 

	在2018年11月上网的俄文译文中，已提到以乙酐为溶剂的硝化法。在2019年4月上网的苏联专利译文中，也是用乙酐，同时添加表面活性剂。这次刊物中没有引用，只能说明本人还需继续努力。因为（浙江闰土）是一家目前国内上市大公司！我需要的是一些大公司的理解！<o:p></o:p>
 

	为了说明本人是一位自愿免费服务的普通技术人员，只是水平有限。已上网的译文可能有错。今抄录一点原文，请读者参考！<o:p></o:p>
 

	2-Нитро-1,3.5-триметилбензол. 这是俄文书部分抄录（北京图书馆有此书，本人译文不够出版条件！所以读者无法见到译文）。<o:p></o:p>
 

	Предварительно готовят 800 мл 10%-ного раствора NaOH.<o:p></o:p>
 

	В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу
на 1 л с мешалкой, термометром и капельной горонкой.  Загружают 116 мл мезитилена и 140 мл ук-<o:p></o:p>
 

	сусного ангидрида.  Содержимое колбы
охлаждают ледяной водой до 5 – 10℃ и при размеши-<o:p></o:p>
 

	вании начинают добавлять нитруюую смесь: 53 мл HNO3 （ρ1,51）, 50 мл уксусной кислоты и 50 мл<o:p></o:p>
 

	уксусного ангидрида.  Темрература
при нитровании доллжна быть 15 – 20℃.  <o:p></o:p>
 

	Продолжительность загрузки нитрующей смеси 1 – 1,5 ч.  Затем убирают охлаждение и ос- атавляют реакционную
массу при комнатной темперауре 2 ч, агреают до 45 – 50℃, выдерживи-<o:p></o:p>
 

	вают 30 мин и охлажают до 15 – 20℃. 以下不再抄录。<o:p></o:p>
 

	СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕЗИТИЛЕНА。 СССР 451689. 这是苏联专利部分抄录。<o:p></o:p>
 

	Пример 1.  В колбу ниования, снаженную
меалкои, темометром, капельнои воронкой и <o:p></o:p>
 

	баней для нагрева и охлаждеия, вносют смесь 80 г 70%-ной серной кислоты
и 20 г ледяной<o:p></o:p>
 

	уксусной кислоты.  При размешивании
вносят в эту смесь 60 г мезитиена и 2 г мочевины.<o:p></o:p>
 

	Заем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей 28%
HNO3, 50% H2SO4 и 16% <o:p></o:p>
 

	воды.  Скорость приливания нитросмеси
и охлаждение акционнй масы регулируют так,<o:p></o:p>
 

	чтоы температура реакционной массы была 20 – 25℃.<o:p></o:p>
 

	После приливания всей нитросмеси масу размеивают при той же темпеатуре
30 мин,<o:p></o:p>
 

	атем ее подогревают до 35 – 40℃ и размешиают
при этой температуре еще 30 – 40 мин. 以下不再抄录。<o:p></o:p>
 

	新时代应该有新的作为，人老了，思想和行动应该没有老化，所以仍经常去无锡市图书馆，仍坚持天天上网。<o:p></o:p>
 

	今天要谢谢“染料与染色”期刊和《浙江闰土》年轻人的论文，使本人有机会参与讨论。我想通过这次评述，希望大公司能给年轻人提供看书的机会。为什么在工厂年轻人的研究论文中，没有见到有人引用国外资料的，应该引起我们一些企业的注意！染料生产大国满足了！<o:p></o:p>
 

	为了证明是自愿服务，身体是可以的，今年在没有子女陪同下去了一次美国旅游。其签证有效期还是十年。活动就是好，而且老有所乐，到2020年，上网将进入第五年，我想至少再免费服务五年吧！这也是对国家最好的回报！在这里再次谢谢各位的支持！老有所为是最大的快乐！<o:p></o:p>
 

	陈忠源 2019年11月26日星期二。<o:p></o:p>
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