CAS号 [118-97-8] 生产工艺。 4-氯-3,5-二硝基苯甲酸
CAS名:Benzoic acid, 4-chloro-3,5-dinitro- 历史参考文献:Beil. 9, 416; E2, 284.
用途:酸性棕1。分散棕30。有机合成等。 LookChem网登录生产与经营单位72家。 反应类别:硝化。
BIOS 986, 86-87.(=胶卷PB 77764)。 4-Chloro-3,5-dinitrobenzoic acid. (I.G. Hoechst). 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。
Process:
2,200 lb. sulphuric acid monohydrate, 88 lb. water, 344 lb. p-chlorobenzoic acid (M. Pt. 243℃.) are made into a slurry and 792 lb. mixed acid (30% HNO3 – 70% H2SO4) added slowly at 80℃. Temperature then raised slowly to 105℃. with the addition of a quantity of 792 lb, mixed acid (30% HNO3 – 70% H2SO4). Stir two hours at 105℃. Cool to 40℃. and blow into 550 gall. Water and 2,420 lb. ice to precipitate the dinitrobody. Filter to yield a 75-80% paste.
Yield 488 lb. 100% M. W. 246.5 = 90% theory. Melting point of product: 158℃.
Plant: (1) Nitrator: 880 gall. Capacity, agitated. (2) Precipitation vessel, bricked-lined, mild-steel.
Plant capacity: 2.85 tons per month.
Production: very small.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产技术》。2006年。 P. 297. 4-氯-3,5-二硝基苯甲酸。 译自BIOS 986, 86.
将2200 磅硫酸一水合物,88磅水和344磅对氯苯甲酸(熔点243℃)打浆,在80℃缓缓加入792磅混酸(30% HNO3 和70% H2SO4),然后温度缓缓升至105℃,同时加入792磅混酸(30% HNO3 和70% H2SO4),在105℃搅拌2小时。冷却至40℃,加入550加仑水和2420磅冰,以沉淀二硝基物,过滤得75-80% 滤饼,相当于488磅100% 4-氯-3,5-二硝基苯甲酸,收率90%。产品熔点158℃。
国内染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1874. 3,5-二硝基-4-氯苯甲酸。
抄注:手头资料有限,暂未找到其他图书可供抄录!只希望对读者有点参考价值!这就是我的老有所乐!
陈忠源 2019年11月29日星期五。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001220