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CAS号 [74-96-4] 生产工艺。溴乙烷

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CAS号 [74-96-4] 生产工艺。  溴乙烷
 

	CAS名：Ethane, bromo-       历史参考文献：Beil. 1, 88; E1, 26; E2, 59; E3, 171; E4,
150.
 

	用途：有机合成，染料（烷基化剂），医药，农药等。LookChem网登录生产与经营单位161家。反应类别：溴化。
 

	PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants,
Elberfeld andLeverkusen. 1925-1944. 1171页。沈阳院有收藏。
 

	PB 1701. Doc 12. No. 11.  Bromäthyl.
溴乙烷德文生产工艺，未抄录（这是以前在沈阳院抄录的目录）。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20191204104557.png" alt="" /> 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 2-3.  溴乙烷。译自PB 1701，未说明文件编号。 
 

	有两个12 m3衬砖铁升液器，接受来自二乙基氰基乙酸甲酯，三溴甲醛和其它生产生成的含溴化钠母液。升液管与压缩空气联通，这样液体可以彻底搅拌。当一个容器逐渐被充满，可以从另一容器取料用于制备溴乙烷。
 

	每个升液器可装11000 – 13000 kg，用压缩空气彻底搅拌15分钟，取样滴定测定百分含量，大都为25 – 35% 溴化钠。每次加料900 – 1000 kg溴化钠溶液，含有291 kg 100% 溴化钠。
 

	在1000 L蒸馏锅（有32 rpm浆式搅拌器，蒸汽夹套，蒸馏管有5 m2 蛇管冷凝器，排气管引出屋顶以上）中，加入相当于291 kg 100% 溴化钠的溶液，蒸馏出水分，直至锅内溶液含57% 溴化钠，即需蒸出510 kg水。冷却到60℃后，将热的饱和溴化钠溶液压入铁反应锅（煤气加热，盖子均匀衬铅，有溴化钠溶液和硫酸 – 乙醇混合物的加料管，盖子中间有15 cm宽的铅蒸馏管，有粗管可用排气机排出有害蒸汽）中，另外在1000 L混合锅中在水冷却下将700 kg一水硫酸缓缓流入预先加入的200 kg 94% 乙醇中，要使温度不超过25℃，时间约16小时。该混合物现在从混合锅中流出，经铅管进入反应锅，时间为5 – 6小时，反应锅中放着还是热的溴化钠。这时蒸馏出大约一半的溴乙烷，在没有外部加热下温度上升至75 – 80℃。然后点燃煤气燃烧炉，加热使于10小时内缓缓升至115℃，一直蒸馏到馏出物试样放入水中，不再有不溶解的液滴沉在底部。
 

	通过安装在出口管的水封最初存在的空气逸出，通过这样浸在水中只有几厘米的封闭，在锅冷却时空气也能吸入，这样就得以避免馏出物从接受器回到锅中。出料管从冷却器出来，几乎通到接受器的底部，接受器中预先装入约250 L水，因为在蒸馏时有少量溴化氢和二氧化硫跑出来，在反应完毕后，用7 – 8 kg碳酸钠搅拌中和。此外，在水溶液中还存在一些乙醇，同样地蒸馏出来。从这些很稀的溶液（仅含4 – 5% 乙醇）中回收的费用很接近醇乙醇的价格，这样仅能稍微降低乙醇的价格，再生是不值得的。接受器中的物料通过一个瓶子，在瓶中将溴乙烷从水层中分离出来。溴乙烷直接流入洗涤锅中，在这里将两批合并，用浓硫酸洗涤，以除去水，乙醚，二溴乙烷等。在水冷却下于2 – 3小时内加入100 kg 96% 硫酸，加入速度要使温度不超过25℃。加完后将其送到衬铅的分离器中进行分离，精制过的溴乙烷装桶。强烈刺激呼吸器官和眼睛的蒸汽用排气机吸走。
 

	为了特殊的目的还需要通过蒸馏再精制一次，两批工业品溴乙烷加到500 L蒸馏锅中，通过下行冷却器直接蒸馏出来，时间约24小时。馏余物8 – 9 kg 弃去。
 

	得到约99% 的291.5 kg 工业溴乙烷，收率93.6%。由583 kg工业溴乙烷得到567.2 kg蒸馏溴乙烷，收率98.3%。
 

	 
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 37. 溴乙烷。
 

	【制法】溴化钠法：向反应锅中先加入40% 溴化钠溶液及乙醇，于搅拌下缓慢加入硫酸，在45-50℃反应2小时，分馏，馏出液用3% 碳酸钠溶液中和，静置2小时分层，即得溴乙烷。（抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1280.  溴乙烷。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】（1）由乙醇与溴化钠反应而得：在反应锅内加入40% 溴化钠溶液及乙醇，搅拌下加入硫酸，温度不超过50℃，加完后在45-50℃反应2 h。蒸馏，馏出液用3% 碳酸钠溶液中和，静置2 h分取有机相即为溴乙烷。
 

	原料消耗定额：乙醇（95%）557 kg/t，氢溴酸（48%）1610 kg/t，硫酸（92%）1165 kg/t.
 

	（2）由乙醇和溴素反应而得：搅拌下将溴素慢慢加到硫黄和水的悬浮液中，温度保持在35-40℃。然后加入乙醇。在25-28℃加入硫酸，反应42 h。蒸馏，收集38-39℃馏份即得溴乙烷。收率90%左右。原料消耗定额：乙醇770 kg/t，溴素250 kg/t，硫酸1042 kg/t，硫黄18 kg/t。
 

	（抄注：无资料来源）。 【生产厂】20家。
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038.（染料中间体及可合成的染料）。增补p. 1851中。
 

	 
 

	陈忠源 2019年12月3日星期二。
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