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C.I. 分散紫8（C.I. 62030）生产工艺。 CAS号 [82-33-7]

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C.I. 分散紫8（C.I. 62030）生产工艺。  CAS号 [82-33-7]
 

	CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,4-diamino-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 待检索。
 

	用途：纤维染色和塑料着色。有机合成。LookChem网登录生产与经营单位15家。 反应类别：硝基砜的水解。
 

	BIOS 1484, 20. 62.（=胶卷PB 86139）。 5-Nitro-1,4-diaminoanthraquinone. 
(Leverkusen). 英国人摘译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注。[119428-87-4] 已在2017年9月20日上网。P. 62 = Celliton Fast Violet B。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200106115527.png" alt="" /> 
 

	Plant: (4) 2000 l. vessel.  (5)
8 sq. m. Nutsch。 设备：（4） 2000升反应锅。 （5）8平方米抽滤槽。 
 

	Method: 操作步骤：
 

	Pan (4) is charged with 1650 kg. 96.5-97% sulphuric acid, 250 kg.
“Nitrosulfon”and 4 kg. urea and heated to 115℃.  Test by colour in sulphuric
acid.  The batch is cooled to 30℃., 960 l. of water added, the product filtered off on a nutsch and
stirred with 6000 l. of water.  After
heating to 80℃. the charge is filtered, washed neutral and
dried in vacuo on enameled trays at 120℃.
 

	Yield = 690 kg. of paste = 88 kg. 1,4-diamino-5-nitroanthraquinone,
 

	 
 

	张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。P. 238. 译自BIOS 1484, 20.
 

	在另一2000 L锅中，加入1650 kg 96.5-97% 硫酸，250 kg“Nitrosulfon”和4 kg 尿素，并加热到115℃。在硫酸中检验颜色。反应物冷却到30℃，加入960 L水，产品抽滤。滤饼与6000 L水搅拌，加热到80℃，过滤，水洗至中性，在120℃于搪瓷盘上真空干燥。
 

	得到690 kg 滤饼或88 kg 5-硝基-1,4-二氨基蒽醌。商品名：分散紫4B。
 

	 
 

	PB 25628. Methods for [roduction of dyestuffs as disclosed through
T.E.A. Büro documents. 1928-1937年。共1090页。6美元。
 

	PB 25628, 4183-4189.  Works
instructions for“Nitrokresolamin”。1934年2月德文生产工艺。共7页。1美元。美国人介绍如下。
 

	“Nitrokresolamin”(1.4-diamino-5-nito-anthraquinone) is produced by
saponification of“Nitrosulfon”by heating in sulfuric acid.  The works instructions are given in great
detail and the reaction is described. 
The control tests for every step are indicated.  The equipment is described and its dimentions
are indicated.  The experiences gained
and sources of mistakes and troubles are pointed out.  In German.
 

	美国人的介绍，已很详细，本人不再翻译。至少在以前的《世界染料品种- 2000-2005年》中没有介绍过，也可以说国内没有人看过。
 

	 
 

	PB 73726. Technical reports on dyestuffs, dye intermediates and
methods for the analysis of organic chemicals. 1924-1945年。6美元。
 

	PB 73726, 293-294. Celliton-echtviolett B Teig (Celliton Fast Violet B
paste). 1934年2月14日生产工艺摘要。共2页。1.5美元。
 

	这里是摘要，它也比BIOS 1484, 20. 详细。
 

	 
 

	PB 82233. Reports on dyes. 1938-1946年。共379页。 7美元。
 

	PB 82233, 350-351. “Sudanviolett G”=（1,4-Diamino-5nitroanthraquinone）。 2美元。以上PB报告，本人均未抄录！
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 440-441. 
分散紫4BN。（本资料已有人抄录出版！）。
 

	【硝基砜的水解】在锅内加入96.5% 硫酸700公斤，在20-30℃下加入硝化物（抄注：硝基砜）70公斤和尿素8.75公斤。搅拌半小时，1小时升温至110℃，在105-110℃保温1-2小时。测试终点：溶解在浓硫酸中色泽与标准品相符。终点到达，冷至10℃，在20-30℃加入420公斤水。加毕，过滤，滤饼以61% 硫酸洗涤。
 

	滤饼以水稀释至体积800升，搅拌1小时。加热至85℃，保温1小时。冷至30℃，过滤，洗涤至中性，得分散紫4BN原染料（折干品约35公斤）。经砂磨，烘干，商品标准化，得分散紫4BN商品染料105公斤。
 

	 
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学技术出版社 出版。1991年。  #
17560. 抄自《染料生产工艺汇编》。
 

	本人不再抄录。
 

	 
 

	（俄）A.B.Eльцовa.《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。 §5.6  分散紫2С（=分散紫8）。本人译文，仅供参考！
 

	【硝基砜的水解】将装有搅拌和温度计的150毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入50毫升浓硫酸和上述滤饼（注：硝基砜），物料在搅拌下加热到118-120℃，在此温度下保持2小时，取样测脱酰终点：取几滴物料于装有3-5毫升浓硫酸的试管内，溶液呈棕色无红光，即为脱酰终点，反应完毕物料冷至20℃，
 

	将装有搅拌和温度计的1.5升烧杯，置于加热用水浴中，固定在卡圈内，加入960毫升水，搅拌下滴加1,4-二氨基-5-硝基蒽醌硫酸液，加料速度控制在温度不超过40℃，物料搅拌15-20分钟后，加热到90-95℃，在此温度下保持2-3小时。随后慢慢冷却至20-25℃。析出的沉淀物用布氏漏斗过滤，抽干，用冷水洗到洗水对刚果红试纸呈中性（分批洗，洗水总量700-800毫升）。抽干，于80-90℃干燥。
 

	得量：10.6克（88%）。深紫色粉末；熔点269-275℃。由冰醋酸结晶，熔点277-280℃; 蒲层展开（氯仿：丙酮 = 2:1），Rf 0.69。乙醇中吸收光谱图，略。
 

	抄注：本品。苏联用来合成分散聚酯蓝4K（为溴化产物 – 暂未找到其CAS号）。
 

	俄文原件不再抄录，该书国内有收藏。
 

	 
 

	染料专业历史出版物：
 

	1.  The society of dyes and
colourists 《Colour Index》。Second Edition 1956. P. 3501. 
C.I. 62030  C.I. Disperse Violet
8.
 

	Discoverer – I. G. 1934.  BIOS
1484, 20, 62.  FIAT 764 –
Cellitonechtviolett B,  Sudanviolett G.
 

	2.  编写者：丁忠传  史献平 等。《染料品种指南》中国化工信息中心 出版。 1995年10月。 C.I. 分散紫8（C.I. 62030）。
 

	【主要参考文献】BIOS 1484, 20, 62.  FIAT 764 – Cellitonechtviolett B,  Sudanviolett G.
 

	3.  《世界染料品种 – 2000年》。《世界染料品种 – 2000年》编写组 出版。 P. 1062.  C.I. 分散紫8.
 

	【参考文献】BIOS 1483, 20, 62.  FIAT 764 – Cellitonechtviolett B,  Sudanviolett G.
 

	4.   肖刚  杨新玮 等 主编《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 569.  C.I. 分散紫8.
 

	【参考文献】上海染料生产工艺汇编，440-441（1976年）；GB 1548277 (1975); BIOS 1484, 20, 62; FIAT
764 – Celitonechtviolett B, Sudanviolett G。
 

	5.   何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 883.  C.I. 分散紫8.
 

	【参考文献】染料制造技术，2000；上海染料生产工艺汇编，440-441（1976）；GB 1548227 (1975); 染料及中间体实验室合成方法（俄，1985,5-6.
 

	PB 73726, 293-4;PB 82233, 350-1. BIOS 1484. 20, 62; FIAT 764 –
Cellitonechtviolett B, Sudanviolett G.
 

	 
 

	致读者：为什么原版《染料索引》不介绍美国人早已出版的PB报告？而国内也早已进口的PB报告，作为染料信息中心，为什么没有引用？过时了，不值得参考！
 

	 
 

	陈忠源 2020年1月4日星期六。
 

	 
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