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CAS号 [100-84-5] 生产工艺。 3-甲氧基甲苯

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CAS号 [100-84-5] 生产工艺。   3-甲氧基甲苯
 

	CAS名：Benzene, 1-methoxy-3-methyl-    
历史参考文献：Beil. 6, 376; E1, 186; E2, 351; E3, 1297; E4, 2039.
 

	用途：功能染料，冰染染料等。 LookChem网登录生产与经营单位94家。  反应类别：羟基醚化。
 

	BIOS 986, 252-253.（=胶卷PB 77764）。 3-Methoxytoluene (m-Tolylmethylether) (I.G. Griesheim). 英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200224094212.png" alt="" /> 
 

	m-Cresol is methlated with methyl chloride in the presence of caustic
soda. 
 

	750 kg. m-cresol, 965 kg. caustic soda 400Be’ and 260 l. water are
charged to the autoclave and 425 kg. methyl chloride is then forced in under
nitrogen pressure.  The batch is heated
to 125℃. and maintained at this temperature for 5
hours pressure – 16 ats.  The batch is
then diluted with 500 l. water and allowed to settle.  It is tested for alkalinity at this stage to
safeguard the autoclave.  The oil layer
is separated and washed with 600 kg. water and 100 kg. caustic soda 400Be’. Till
free from cresol.  Test – 20 c.c. is
shaken with 10 c.c. 40% NaOH solution, when there should be no precipitation of
sodium cresylate.  If cresol is present
difficulties are experienced at the nitration stage.
 

	After washing free from cresol the product is washed well with water
to remove alkali and finally drummed-off.
 

	Materials consumptions /tone of 3-methoxytoluene: m-cresol  0.94 t. Yield = 94.1% theory.  Methyl chloride  0.55 t.
 

	Analytical data: m-cresol  C.
Pt.  11.5℃. to be free from cresol (no other test given).
 

	Plant required (for 3 tones/month):
 

	    1.  1 X 3 M3 M.S. agitated autoclave with
jacket.   2.  2 X 10 M3 M.S. agitated vessels for washing
the product.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 516.  3-メトキシトルエン. 译自PB 77764.
 

	m-クレゾ-ル750 kg，NaOH 400Be’ 965 kg，水260 lをオ-トクレ-ブに装入，盐化メチル425 kgを压入，1250（16气压）で5 h後水500 lでうすめ，油层を分离して水600 lとNaOH 400Be’ 100 kgで洗い水洗する。收率94.1%。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。 1996年。 P. 120.  3-甲氧基甲苯。译自BIOS 986, 252.
 

	在3000 L软钢高压釜中加入750 kg 间甲酚，965 kg 35% 氢氧化钠溶液和260 kg水，然后在氮压下送入425 kg氯甲烷，反应物加热到125℃，并在此温度保持5小时，压力16巴。然后反应物用500 L水稀释，静置。在此阶段应检验碱性，以保护高压釜。分离出油层，用600 kg水和100 kg 35% 氢氧化钠液洗涤至不含间甲酚。检验方法是，取20 ml样品，与10 ml 40% 氢氧化钠溶液摇匀，应没有间甲酚钠的沉淀。如果有间甲酚存在，在硝化阶段是有困难的。洗除间甲酚后，用水洗涤除去碱。以间甲酚计，收率94.1%。
 

	 
 

	国内出版物。
 

	章思规  章 伟 主编。《精细化学品及中间体手册》。 化学工业出版社 出版，2004年。 P. 1201-1202.  3-甲氧基甲苯。
 

	采用（1）硫酸二甲酯催化烷化。 （2）甲醇催化烷化。有合成实例，无资料来源。不再抄录。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技手册》。化学工业出版社 出版。 2014年、 本人未收藏。
 

	 
 

	【单元反应】羟基醚化。按CAS号已上网：[100-09-4]; [150-78-7]; [1132-21-4];
[2216-12-8]; [6364-27-8]; [85653-54-9]等。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2083.（染料中间体及可合成的染料）。
 

	按本化合物的分子式，请读者列入p. 1905中。同样已上网的CAS号 [5367-32-8]，请列入p. 1902上。
 

	 
 

	陈忠源 2020年1月21日星期二。本人全年无休，因为以后休假是无限期的了！谢谢各位的点读！
 

	今天是2020年2月3日星期一。因为有“Coronavirus”，过了个非常年，向大家拜个还年！如果正常上班，就开始补发文献。
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