发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

CAS号 [124-28-7] 生产工艺。 N,N-二甲基十八胺

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

CAS号 [124-28-7] 生产工艺。  N,N-二甲基十八胺
 

	CAS名：1-Octadecanamide, N,N-dimethyl-    
历史参考文献：待检索。
 

	用途：农药和印染助剂等。 LookChem网登录生产与经营单位80家。 反应类别：氨基烷化。
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 8. 
N,N-二甲基十八胺。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到早期德文生产工艺（因为本人抄录的早期PB报告目录有限）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200304093814.png" alt="" /> 
 

	【操作方法】将十八胺350公斤投入反应器中，加入乙醇240公斤，搅拌溶解。在35℃左右加入甲酸175公斤。加毕后，控制温度在50℃左右，加入甲醛250公斤。升温至78℃，回流2小时。最后用碱中和至pH值为10 - 13，分去水分。得产品 380公斤。 
 

	 
 

	章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。  N,N-二甲基十八胺。 本人未收藏。
 

	资料抄自“上海染料生产工艺汇编”，但是未说明资料来源。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 382-383. N,N-二甲基十八胺。摘录如下。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】由十八胺，甲醛，甲酸经缩合制得。
 

	先将十八胺加入反应器，在乙醇介质中搅拌均匀，温度控制在50-60℃加入甲酸，搅拌数分钟后，在60-65℃加入甲醛，升温至80-83℃，回流保温2 h，用液碱中和，使pH大于10，静置分层，去水，减压蒸馏脱除乙醇后冷却，即得二甲基十八胺。
 

	原料消耗定额：十八胺（工业品）917 kg/t. 乙醇（95%）417 kg/t. 甲酸510 kg/t.. 甲醛（37%）546 kg/t。
 

	此外，还有直接由高级醇与二甲胺合成的方法。用十八胺与二甲胺在催化剂存在下，于180-220℃液相中进行催化胺化，脱去一分子水，即得叔胺，经减压蒸馏即得高纯度的N,N-二甲基十八胺。每吨产品消耗十八胺971 kg，二甲胺170 kg.。
 

	抄注：无资料来源。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。 P. 148.  N,N-二甲基十八胺。
 

	资料经本人核对，完全抄自“上海染料生产工艺汇编”，也未说明资料来源！
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年. P. 240. # 045013.  N,N-二甲基十八胺。
 

	【制法】配料比：十八胺：85% 甲酸：37% 甲醛：乙醇 = 1: 0.56 : 0.60 : 0.8。
 

	将乙醇，十八烷胺加入反应罐，搅拌加热，待十八烷胺全部溶解后，于50-60℃缓慢加入甲酸，于50-55℃慢慢加入甲醛，严防产生的CO2 造成物料外溢。加完，于65℃保温反应1-1.5 h，直到液面无气泡后，再升温至80-85℃，回流2-2.5 h。稍冷却，于60℃用液碱中和至pH = 10（不得大于13）.静置分层，分除水后，减压蒸除乙醇得N,N-二甲基十八胺。产品纯度≥75%。每吨产品消耗工业品十八烷胺917 kg，95% 乙醇417 kg，甲酸510 kg，37% 甲醛546 kg。
 

	注：N,N-二甲基十八胺还可由十八醇与二甲胺在常压，180-220℃液相催化胺化，脱去一分子水，即的粗品，经减压蒸馏，得高纯度产品。每吨产品消耗十八醇971 kg，二甲胺170 kg。
 

	抄注：无资料来源，本手册无化合物CAS号！
 

	【第四章】氨化反应及其实例。P. 240-241. 
# 045012 – 045017. 按化合物的CAS号，本人统计如下。
 

	[90-89-1]; [101-98-4]; [105-59-9]; [109-01-3]; [124-28-7]; [1126-71-2]
共6个。其实，侯乐山编写的手册都有。本人已上网 [1126-78-9]。
 

	 
 

	陈忠源 2020年3月3日星期二。老有所乐。为什么这么抄录，请读者理解！
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001289" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001289</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库