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发 送 文 章     医药（消毒防腐药 - Halazone）生产工艺。 CAS号 [80-13-7] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="font-size:medium;white-space:normal;text-align:center;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">医药（消毒防腐药</span><span style="font-size:12pt;"> - Halazone</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）生产工艺。</span><span style="font-size:12pt;">   CAS</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">号</span><span style="font-size:12pt;"> [80-13-7]<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;">CAS</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">名：</span><span style="font-size:12pt;">Benzoic acid, 4-[(dichloroamino)sulfonyl]-     </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">历史参考文献：</span><span style="font-size:12pt;">Beil. 11. E2, 230.<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">用途：消毒防腐。</span><span style="font-size:12pt;"> LookChem</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">网登录生产与经营单位</span><span style="font-size:12pt;">47</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">家。</span><span style="font-size:12pt;">  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">反应类别：氯化。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">中国医药工业公司</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">《医药产品生产工艺汇编》。内部资料。</span><span style="font-size:12pt;">1966</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年。</span><span style="font-size:12pt;">P. 98-99.  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">哈拉宗（</span><span style="font-size:12pt;">Halazonum</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">反应式：本人有加注，暂未找到国外历史生产工艺。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;"><img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200316100701.png" alt="" /><br /> 【工艺过程】</span><span style="font-size:12pt;">1. </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">中和：收率</span><span style="font-size:12pt;">98%</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。配料比：对磺酰胺苯甲酸：氢氧化钠</span><span style="font-size:12pt;"> = 1 : 0.202</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">在</span><span style="font-size:12pt;">6% </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">氢氧化钠溶液中，投入对磺酰胺苯甲酸，搅拌使完全溶解，压滤至氯化罐，得</span><span style="font-size:12pt;">25% </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">对磺酰胺苯甲酸溶液。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;">2. </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">氯化：收率</span><span style="font-size:12pt;">86.7%</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。配料比：对磺酰胺苯甲酸钠：液氯：氢氧化钠</span><span style="font-size:12pt;"> = 1 : 0.925 : 0.187</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将液碱冷至</span><span style="font-size:12pt;">0</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，压滤至氯化罐，降温至</span><span style="font-size:12pt;">5</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下，开始通氯，通至</span><span style="font-size:12pt;">pH = 7-8</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时，取反应液少数过滤，滤液加酸应无沉淀，否则应继续通氯。通毕，搅拌</span><span style="font-size:12pt;">15</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">分钟，过滤。滤饼以蒸馏水洗涤，抽干，再以</span><span style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">蒸馏水洗数次，甩干，在</span><span style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下干燥，粉碎，过</span><span style="font-size:12pt;">20</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">目筛，包装。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">总收率：</span><span style="font-size:12pt;">85% </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（按磺酰胺苯甲酸计）。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">抄注：这是以前收录的内部资料。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">侯乐山</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">主编</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">《中国精细化工产品集</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;">– </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">原料及中间体</span><span style="font-size:12pt;">10396</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">种》。</span><span style="font-size:12pt;">2006</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年。</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;">P. 576. </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">哈拉宗（对</span><span style="font-size:12pt;">(N,N-</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">二氯胺磺酰基</span><span style="font-size:12pt;">)</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">苯甲酸）。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">中国化工信息中心</span><span style="font-size:12pt;">  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">全国精细化工原料及中间体行业协作组</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">出版。</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">《版权所有</span><span style="font-size:12pt;">  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">未经允许</span><span style="font-size:12pt;">  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">不得翻印》。摘录如下：</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【产品性状】白色结晶或结晶性粉末。约</span><span style="font-size:12pt;">195</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">分解。微溶于水和氯仿，溶于碱性溶液。有氯气味。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【生产方法】由对氨磺酰苯甲酸钠氯化而得。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">先将对氨磺酰苯甲酸溶解在氢氧化钠溶液中，配制成</span><span style="font-size:12pt;">25% </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">的对氨磺酰苯甲酸钠溶液。将此溶液放入氯化锅，再加入氢氧化钠溶液。在</span><span style="font-size:12pt;">5</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下通入氯气，至</span><span style="font-size:12pt;">pH =7-8</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时，取反应液测试终点（反应液过滤后加酸，无沉淀为终点）。至终点后，停止通氯，搅拌</span><span style="font-size:12pt;">15 min</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，过滤。用水洗涤滤饼，甩干，在</span><span style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下干燥。粉碎，过筛得哈拉宗。收率</span><span style="font-size:12pt;">85%</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】这是比较客气的抄录，所以可以不提供其资料来源！</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">张大国</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;"> </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">出版。</span><span style="font-size:12pt;">2014</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年。</span><span style="font-size:12pt;">P. 409. # 084211. </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">对</span><span style="font-size:12pt;">(N,N-</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">二氯胺磺酰基</span><span style="font-size:12pt;">)</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">苯甲酸。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子式】略。</span><span style="font-size:12pt;">  </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子量】略。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【性质】白色结晶粉末，有类似氯的特臭味。熔点</span><span style="font-size:12pt;">195</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（分解）。微溶于水及氯仿，溶于碱性溶液。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【制法】配料比：对磺酰胺苯甲酸钠溶液：液氨：液碱</span><span style="font-size:12pt;"> = 1 : 0.95 : 0.178</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将</span><span style="font-size:12pt;">25% </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">对磺酰胺苯甲酸钠溶液，液碱加入氯化罐，搅拌，冷却，于</span><span style="font-size:12pt;">5</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下通氯至</span><span style="font-size:12pt;">pH =7-8</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时，取反应液少许过滤，滤液加酸至无沉淀为终点。否则应继续通氯，通毕，搅拌</span><span style="font-size:12pt;">15 min</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再以</span><span style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">蒸馏水洗涤数次，甩干，</span><span style="font-size:12pt;">40</span><span style="font-size:12pt;font-family:"">℃</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">以下干燥，得哈拉腙。收率</span><span style="font-size:12pt;">86.7%</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】这是另一种抄录方式，但是都未提到资料来源！而且是</span><span style="font-size:12pt;">1966</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年的内部资料！</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄录有感】为什么没有人去看看</span><span style="font-size:12pt;">Beilstein </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">手册？你抄别人的资料，至少要说明一下！</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;">    </span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">非常时期，不能去图书馆，所以其中钠盐的</span><span style="font-size:12pt;">CAS</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">号，只好空缺！</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">陈忠源</span><span style="font-size:12pt;"> 2020</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年</span><span style="font-size:12pt;">3</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">月</span><span style="font-size:12pt;">13</span><span lang="ZH-CN" style="font-size:12pt;font-family:宋体;">日星期五。</span><span style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001305" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001305</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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