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CAS号 [75-11-6] 生产工艺。二碘甲烷

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CAS号 [75-11-6] 生产工艺。   二碘甲烷
 

	CAS名：methane, diiodo-          历史参考文献：Beil. 1, 71; E1, 18; E2, 37; E3, 99; E4, 97.
 

	用途：有机合成，分析试剂等。 LookChem网登录生产与经营单位72家。反应类别：卤素的互换（Cl à I）。
 

	PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants,
elberfeld,and Leverkusen. 1925 – 1944年。共1171页，本人抄有目录。
 

	PB 1701. Doc. 7. No. 18. 
Jodmethyl.  1933年9月22日德文生产工艺，本人未抄录。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。 P.129.  二碘甲烷。译自PB 1701（无文件号）。
 

	反应式：本人有加注，无法抄录原文。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200323094950.png" alt="" /> 
 

	在100 L搪瓷锅（装在水浴中，有70 – 80转/分框式搪瓷搅拌器，加料口，安装排气玻璃管，温度计短管）中，加入15.7 kg 二氯甲烷和总量三分之一的碘（用15 kg 二氯甲烷稀释，或者上批制备中的资料产物）。每3 – 4分钟加入20 g 铝片（约1 kg），水浴温度约10℃。当加入铝屑时，释放出盐酸蒸汽，带出一些碘，并且内温上升，反应温度在25℃，但不可升过30℃。在较强反应时，用冰水外部冷却，并停止加铝屑。在正常反应进行中，加入1 kg 铝屑后，加入其余三分之二的碘，伴随加入铝屑，直至碘全部加完。总计加入50 kg 干的粉状的碘和3.4 kg铝屑。 
 

	特别重要的是，碘必须总是以过量存在！反应在工艺进程中变得较温和，但也要给以很好的注意。最后，其余的碘，甚至于和开始时相同情况加入碘屑。开始时在冷却下加入，在常温下长时间搅拌，直至内外温度相等。
 

	打开锅盖（盖子可以提升），向物料中仔细加入120 kg冰和1 L粗盐（为使残余的铝屑溶解），分离。二碘甲烷用10% 亚硫酸钠溶液洗涤，约需2 kg固体亚硫酸钠，以除去碘。然后在氯化钙上干燥，真空蒸馏，收集70 – 71℃ /15 mmHg馏份。可能发生的前馏份在下一批次中用于稀释。得到约40 kg 二碘甲烷。收率81.3%。
 

	（日）有机化合物辞典。有机合成化学协会 编。 1985年。P. 470. ジヨ- ドメタン. Diiodomethane; Methylene diiodide.
 

	CA [75-11-6]。化审2 – 43。分子式，分子量：略
 

	Mp 6℃.  Bp
181℃（一部分分解），68℃（11 mmHg）。D204 3.32。重い液体，有机溶媒に易溶，水に微溶，リン，硫黄をよく溶解する。光，空气，湿气によりしだいに着色する。【制法】ヨ- ドホルムを亚ヒ酸ナトリウムまたはヨウ化水素で还原する。【用途】矿物の浮遊选剂や，无机化合物などの比重测定に利用。
 

	 
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。P. 30. 
二碘甲烷。无资料来源。
 

	【制法】1. 由碘仿与醋酸钠作用而得。（只有反应式）；2. 由碘仿，亚砷酸钠和氢氧化钠作用而得。（制法：略）。
 

	3. 相转移催化合成法：以苄基三乙基氯化铵为催化剂，由二氯甲烷与碘化钠反应而得。（分子式：略）。
 

	向热压器内投入二氯甲烷170克，碘化钠720克，水400毫升和苄基三乙基氯化铵30克，于100 – 110℃，0.39-0.49兆帕反应。17小时后压力下降，即停止反应。然后，从压热器内分出有机层，先用5 % 硫代硫酸钠溶液200毫升洗涤，再用水洗涤两次，洗涤后用无水硫酸钠干燥，再经过了，即得棕色油状物氯碘甲烷与二碘甲烷的混合物。将混合物进行减压蒸馏，收集89 – 92℃ /6666帕馏份，即得成品。收率65,73%。
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 333.  二碘甲烷。摘录如下。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】1. 由碘仿与乙酸钠在乙醇中反应，后经蒸馏即得二碘甲烷；2、 碘仿 – 亚砷酸钠法：略； 3. 相转移催化合成法：以三乙基苄基氯化铵为催化剂，由二氯甲烷与碘化钠反应而得。【用途】和【生产厂】略。
 

	 
 

	张大国 编。《精细有机单元反应合成技术手册》。 化学工业出版社 出版。 2014年。P. 395. # 83608. 二碘甲烷（碘化二甲基）。
 

	【分子式】/【分子量】/【性质】和【用途】略。
 

	【制法】将二氯甲烷170 g，碘化钠720 g，水400 ml加入热压反应器内，再加入三乙基苄基氯化铵30 g。于100-110℃，0.39-0.49 MPa反应17 h，当压力下降时，反应结束，分取有机层，先用5% 硫代硫酸钠溶液200 ml 洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，过滤，得氯碘甲烷和二碘甲烷化合物（棕色油状物），减压蒸馏分离，收集89-92℃（6.7 kPa）馏份，得二碘甲烷。收率65% 以上。
 

	 
 

	【单元反应】Cl à F 。本人已上网有：[98-15-7]; [98-56-6]; [328-99-4]和 [402-31-3]。
 

	陈忠源 2020年3月20日星期五。
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