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CAS号 [93-55-0] 生产工艺。苯丙酮

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CAS号 [93-55-0] 生产工艺。   苯丙酮
 

	CAS名：1-Propanone, 1-phenyl-   历史参考文献：Beil. 7, 300; E1, 159; E2, 231; E3, 1022; E4,
680.
 

	用途：医药，香料等。LookChem网登录生产与经营单位 X家。  反应类别：傅克反应。
 

	张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。非正式出版物。P. 429. 
苯丙酮，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到资料来源，也未找到德文历史文献，因为收录的PB报告目录有限。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200324104614.png" alt="" />  
在搪玻璃反应锅中加入300 kg 苯和60 kg 三氯化铝，冷却至10℃。再滴加400 kg 丙酰氯与无水苯的混合液，滴加完后缓缓升温至20℃，在20℃保温1小时。将反应液加入冰水中，于30℃以下搅拌水解过滤的丙酰氯。静置分取油层，用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至中性，减压蒸馏，收集112-120℃ / 30 mmHg 的馏份，即为苯丙酮。收率85%。 
 

	苯丙酮规格：（1）外观为片状结晶或无色液体；（2）含量≥98%；（3）熔点18-20℃。
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 431. 
苯丙酮（丙酰苯）。
 

	【制法】向搪玻璃反应罐中先加入无水苯，再加入无水三氯化铝，搅拌，，冷却，另将丙酰氯与无水苯混合液在温度冷至10℃以下滴加完，慢慢升温至20℃保温1小时。然后向另一搪玻璃反应罐中加入水，冰块和盐酸，于冷却不断搅拌下，慢慢加入反应液，于30℃以下进行水解，静置分层，水层以苯提取，将苯层及苯提取液用水洗至中性，然后常压蒸馏回收苯后，再减压蒸馏，收集沸点112-120℃ /3999帕馏份而得成品，收率85%。（抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 86.  苯丙酮。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】将苯，无水三氯化铝投入搪玻璃反应锅，搅拌冷却至10℃，滴加丙酰氯与无水苯的混合液，滴毕，缓缓升温至20℃保持1 h。将反应液加入冰水中，于30℃以下搅拌水解。静置分取油层，用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至中性，减压蒸馏，收集112-120℃（4.0 kPa）馏份，即为苯丙酮，收率85%。 （抄注：无资料来源）。
 

	【生产厂】17家。 其它：略。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 123. # 022129.  苯丙酮。摘录如下。
 

	【制法】A法。配料比：苯：丙酰氯：三氯化铝：盐酸：水：冰 = 1 : 0.32: 0.5 : 0.13 : 0.5 : 1。
 

	将2/3量的无水苯加入干燥的反应罐，搅拌冷却至20℃以下，加入无水三氯化铝，继续冷却至10℃以下，慢慢滴加丙酰氯和剩余1/3量的无水苯混合液，控制温度在10℃以下，滴加完后慢慢升温至20℃，反应1 h。反应结束后，将反应液放入冰水及盐酸的混合液中，温度不超过30℃，静置分层，水层用苯提取3次，合并苯层和苯提取液，用水洗至近中性，常压蒸馏回收苯，再减压蒸馏，收集112-120℃（3.87 kPa）馏份，得苯丙酮。收率85%。（抄注：应该是与上述抄录的资料相同）。
 

	B 法。配料比：丙酰氯：三氯化铝：苯：氢氧化钠（30%）：冰 = 1 : 1.6 : 1.8 : 0.18（体积）: 13.3。
 

	将苯和三氯化铝投入反应罐，搅拌冷至10℃，滴加丙酰氯，保持内温15-20℃，约1 h加完，保温反应1 h。出料至稀盐酸冰水中，搅拌水解，分取油层，用30% 液碱洗涤，充分搅拌后静置过夜，次日分去碱水层，用水洗至中性，分去水层，减压蒸馏，收集130-145℃（5.3 kPa）馏份，冷至10℃析出结晶，得苯丙酮。
 

	 
 

	【单元反应】傅克反应（Friedel-Crafts synthesis）。按CAS号，本人已上网如下。
 

	[85-52-9]; [85-55-2]; [85-56-3]; [1151-14-0]; [2476-37-1] 等。
 

	 
 

	陈忠源 2020年2月14日。非常时期。2020年3月23日星期一。
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