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CAS号 [1878-87-1] 生产工艺。邻硝基苯氧乙酸

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CAS号 [1878-87-1] 生产工艺。   邻硝基苯氧乙酸
 

	CAS名：Acetic acid, 2-(2-nitrophenoxy)-     
历史参考文献：Beil. 6. E3, 804。
 

	用途：有机合成。染料：直接红180。直接蓝158, 164, 167。LookChem网登录生产与经营单位29家。  反应类别：脱盐酸缩合。
 

	BIOS 1153, 289-290.（=胶卷PB 85687）。 o-Nitrophenoxyacetic
acid. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注。暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200325105139.png" alt="" /> 
 

	Outline: 反应路线：o-Nitophenol is condensed in alkaline medium with monochloroacetic
acid to give o-nitrophenoxyacetic acid. 
 

	Materials: 投料量：120 kg. o-nitrophenol (M. W. 139) ≈ 59.5 kg. nitrite.。   160
kg. Monochloroacetic acid (M. W. 94.5) ≈ 116 kg. nitrite.
 

	220 kg. Caustic soda 30% liquor.。   100
kg. Sodium carbonate.。   250 kg. Hydrochloric acid
30%.。   100 kg. Ice.
 

	Apparatus: 设备：
 

	1  Sulphonating vessel, 2,500 l.
capacity, with jacket for cooling and heating.。  
1  Enamel vessel, 500 l. capacity.。  
1  Vat 8,000 l. capacity.。
 

	Process: 操作步骤： 200 l. of water and 100 kg. of sodium carbonate are charged to 2,500
l. agitated vessel with jacket and 120 kg. of o-nitrophenol (M. W. 139 ≈59.5
kg. nitrite) then added at 30-40℃., and
agitated 1 hour to dissolve.
 

	Meanwhile 100 kg. of ice, 220 kg. of caustic soda 30% and 160 kg. of
monochloroacetic acid are charged to an enamel pan and agitated at 35℃., until in solution.  The
solution should be neutral or very slightly alkaline.
 

	The solution of sodium chloroacetate is now slowly run into the sodium
nitrophenate during 2 hours.  It is
heated during 1 hour to 90-95℃. by the steam jacket, and the temperature
held at 90-95℃. for 2 hours, during which time the reaction
is completed.  A test should still be
alkaline.
 

	When reaction is complete, it is cooled with 400 l. of water, blown
into another vat and the coupling vessel swilled out with 300 l. of water.  The temperature in the vat is now 35-38℃.  35 l. of hydrochloric acid
30% are added slowly so that the mixture is just not acid to Congo but has a pH
of 5.5.  This solution is now screened
and the filtrate put into another vat where it is slowly made acid to Congo
with hydrochloric acid.  The product crystallizes
out, is filtered on a nutsche and washed with slightly acidified water
(hydrochloric acid) and pressed as dry as possible.
 

	Yield:  121 kg. paste ≈ 31.8 kg.
nitrite = 91.4 kg. 100% = 72.9% theory.
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 484.  o-Nitrophenoxyacetic
acid. 译自PB 85687.
 

	2.5 m3ジャケット釜で水200 l，Na2CO3 100 kg，o-ニトロフェノ-ル120 kgを30-400，1 h搅拌して溶し，これに水100 kg + NaOH 30% 220 kg + モノクロル酢酸160 kgを350で溶した溶液（中性または微アルカリ性）を2 hで90-950に上げ，2 h保温する。400 l の水を加えて排出，水300 lで釜をすすぎ，35-380で盐酸35 l を加えてpH 5.5 とし滤過して滤液にを加えてコンゴ-酸性にし沉淀を滤過する。91.4 kg，收率72.9%。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 399.  邻硝基苯氧基乙酸。译自BIOS 1153, 289-290.
 

	在2500 L缩合釜内加热200 L 水和100 kg 碳酸钠，然后在30-40℃加入120 kg 邻硝基苯酚，相当于59.5 kg 亚硝酸钠，搅拌1小时使溶解。在500 L搪瓷锅中加入100 kg 冰，220 kg 30% 氢氧化钠溶液和160 kg 一氯醋酸，相当于116 kg 亚硝酸钠，并在35℃搅拌至完全溶解，溶液应为中性或极微弱碱性。
 

	于2小时内将一氯醋酸钠溶液缓缓加到硝基苯酚钠中，于1小时内加热到90-95℃，在90-95℃保持2小时，反应完成，检验仍应为碱性。缩合完毕，反应物用400 L水冷却，压入8000 L酸化锅内，缩合锅用300 L水洗涤，酸化锅内温度此时为35-38℃，缓缓加入35 L30% 盐酸，使磺化物刚好对刚果红为酸性，但pH 为5.5。溶液滤清过滤，滤液缓缓加盐酸使对刚果红为酸性。产品结晶出来，抽滤，用微酸性的水洗涤，压干。
 

	得到121 kg 滤饼，相当于31.8 kg 亚硝酸钠或91.4 kg 100% 产品，收率72.9%。
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 808.  邻硝基苯氧乙酸。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。 抄录说明如下。
 

	资料只有：英文名；分子式；分子量；CAS号；结构式和产品性状。我不知道作为“中国化工信息中心”就这样出书！
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。全书687页，未见有此化合物报导。
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 此中间体应列入p. 1898 上。
 

	 
 

	陈忠源 2020年2月15日星期六，非常时期。2020年3月24日星期二。
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