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CAS号 [109-21-7] 生产工艺。丁酸丁酯

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CAS号 [109-21-7] 生产工艺。   丁酸丁酯
 

	CAS名：Butanoic acid, butyl ester    历史参考文献：Beil. 2. E4, 789.
 

	用途：油漆用溶剂和香料等。LookChem网登录生产与经营单位54家。 反应类别：酯化或氧化。
 

	BIOS 1053, 200.  Butyl
butyrate.  英国人译自德文，无资料来源。本人未收藏。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 72. 译自BIOS 1053,200.
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200330114231.png" alt="" /> 
 

	在丁烯醛加氢生产丁醇中，丁酸丁酯作为副产物形成。该粗酯含有一定量的丁醇，以硫酸为催化剂，将其与丁醇反应，混合物进行中和与蒸馏，得到纯的丁酸丁酯。 
 

	（一）酯化：酯化设备包括5 m3 铜的酯化锅，装有外部循环泵，并与铜的填充塔和分凝器连接，塔顶有铜冷凝器和分离器。酯化是间隙进行的。在酯化锅中加入1000 L 丁酸，2000 L 丁醇 – 丁酸丁酯（由丁醇车间来）和150 L 50% 硫酸。
 

	混合物在酯化锅中循环，温度升至70℃，在70℃保持4小时。然后将酯化锅温度加热到120℃，蒸馏出酯和水的共沸混合物，分离出酯层，回到酯化锅中，水分弃去。当不再有水蒸出时，可认为酯化完成。将液体冷却，用20% 氢氧化钠溶液仔细中和，静置后吸出水溶液层并弃去。酯层转移到中间贮槽准备蒸馏。
 

	（二）蒸馏：粗酯在15 mmHg 间隙减压蒸馏，精馏釜2 m3，为软钢制，装有软钢填充塔，带有分凝器。蒸出的蒸汽先经冷凝器凝缩，再经冰盐水蛇管冷却。凝缩物经一压力腿流入贮槽。
 

	1600 L粗酯加入精馏釜中截取下列馏份：（1）初馏份，沸点达50℃，主要是丁醇，为加料量的15%；（2）沸点50 – 70℃，是丁酸丁酯和丁醇，为加料量的10%；（3）沸点70 – 72℃，占加料量的70%，为丁酸丁酯；（4）锅内残留物，占加料量的5%。
 

	初馏份回到酯化反应中，第二馏份送往粗酯贮槽，准备再蒸馏。残留物聚积在塔釜中，直至有足够数量，足以汽提得到粗酯用于再精馏。留下高沸点杂质，通常用作燃料。
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。P. 187. 丁酸正丁酯。摘录如下。
 

	【制法】将丁酸，正丁醇以及少量硫酸加入反应锅内，加热回流脱水约4 – 5小时，再经碱液中和和洗涤，减压分馏，收集112℃/14665帕馏份即得成品。（抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	（日）《9887の化学商品》。化学工业日报社 出版。1987年。P. 1021. 酪酸ブチル（Butyl Butyrate）。【危险物】
 

	【化审】2 – 779. 
CAS No. 109-21-7.
 

	【性状】C8H16O2 分子量：144.21. 
果实ようの芳香を有する无色，またはわずかに黄色を带びた透明な液体である。比重0.8717（20/20℃）引火点53.3℃（开放式），屈折率1.4049（nD20）。水にはほとんど溶けないが，アルコ-ル，エ -テルなどの有机溶媒にはよく溶ける。
 

	【制法】酪酸とブチルアルコ -ルを常法によりエステル化行い制造する。
 

	【规格】食品添加物公定书 = 纯度98% 以上。使用基准 = 着香の目的以外に使用してはならない。
 

	【用途】バナナ，パイナツなどの果实フレ- バ- として饮料，菓子，パン类に用いられる。  【毒性】许容浓度5 ppm，25 mg /m3。
 

	【适用法规】消防法 第2条危险物第4类第2石油类（500 l）に规定。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 225.  丁酸丁酯。摘录如下。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】由丁酸与丁醇酯化而得。将丁酸，丁醇及少量硫酸加入反应锅，加热回流脱水约4 – 5 h，再经液碱中和，洗涤，减压分馏，收集 112℃（14.6 kPa）馏份即得产品。（抄注：同样无资料来源，我不知道是谁抄谁的！）。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。《版权所有 违者必究》。抄录如下。
 

	P. 24. # 01222. 丁酸丁酯。（正丁酸正丁醇，酪酸正丁酯）。本合成资料列在：第一章 《氧化反应及其实例》p. 1 – 70.
 

	【分子式】C8H16O2 
【分子量】144.21.
 

	【性质】无色液体。熔点 -91.5℃。沸点165℃，55℃（1.7 kPa）。相对密度0.8709（20℃/4℃）。折射率1.4075。闪点49℃。能与乙醇，乙醚混溶，不溶于水。
 

	【用途】用于有机合成，也用作溶剂和香料。
 

	【制法】反应式：略，不再抄录。将240 ml 水加入2 L三口烧瓶中，搅拌，慢慢加入240 ml浓硫酸，冷却，加入240 g正丁醇，冷却至20℃以下，尽可能快地加入氧化液（320 g重铬酸钠溶于200 ml水）。用等量水冲稀反应乳化液，分取油层，用水洗3次。无水硫酸钠干燥后，蒸馏，收集150 – 170℃馏份，依次用60% 硫酸，稀氢氧化钠溶液和水洗涤，干燥，蒸馏得丁酸丁酯96 – 110 g，收率 41% - 47%。
 

	【抄注】无资料来源，说明本产品，列为“氧化法”，因为第十章。有酯化反应及其实例，但是未见有实例。
 

	 
 

	【抄录有感】活到老学到老，学无止境！
 

	本人一直认为只有“酯化”一种方法，
 

	Transesterification (Ester interchange) 已上网：[95-92-1]; [105-34-0]; [105-37-3]; [123-25-1];
[123-34-0]; [134-20-3] 等。
 

	 
 

	陈忠源 2020年3月28日星期六。
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