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CAS号 [98-46-4] 生产工艺。间硝基三氟甲苯

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CAS号 [98-46-4] 生产工艺。   间硝基三氟甲苯
 

	CAS名：Benzene, 1-nitro-3-(trifluoromethyl)-        历史参考文献：Beil. 5, 327.
 

	用途：有机合成，医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位101家。 反应类别：硝化。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。非正式出版物。 2006年。 P. 517-518. 间硝基三氟甲基苯，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，暂未找到资料来源。（抄注：因手头抄录的PB报告目录有限。暂未找到德文资料）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200401115055.png" alt="" /> 
 

	在冷却条件下将550 kg 发烟硫酸和750 kg 硝酸加入到1000 kg浓硫酸中，加热至40℃。滴加三氟甲基苯，控制反应温度在40-45℃，大约加入1000 kg三氟甲基苯。在50-55℃保温反应5小时。冷却至室温，静置1小时。除去下层酸液，将上层液体放入5倍量的冰水中，静置分层，分出硝基化合物，用2% 碳酸钠溶液和水洗涤，得到间硝基三氟甲基苯。收率92.7%。（抄注：无资料来源）。 
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。 P. 579. 间硝基三氟甲苯。
 

	三氟甲基苯与硝酸按摩尔比 = 1:1.17，以29% 混酸于38-39℃进行硝化，约4-5小时，分离得硝基物。（抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 27350. 间硝基三氟甲苯。本人未抄录。
 

	    其实是内部资料抄录文，当然没有资料来源。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 743-744.  间硝基三氟甲苯
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：3-Nitro-α,α,α-trifluorotoluene;  3-Nitrobenzotrifluoride;  1-Nitro-3-(trifluoromethyl)benzene;  m-Nitrotrifluoromethylbenzene.
 

	分子式：略。 分子量：略。  CAS：98-46-4. 
物质登记状态：未登记。  结构式：略。
 

	产品性状：无色透明液体。熔点 -2.4℃，沸点202.8℃，105℃（4 kPa），81.6℃（1.33 kPa），闪点87℃，相对密度1.4357（15/4℃）。
 

	折射率1.479。溶于乙醇，乙醚，不溶于水。
 

	【生产方法】由三氟甲苯经硝化而得。将硫酸加入反应锅内，在搅拌冷却下加入发烟硫酸及浓硝酸，加热至40℃，滴加三氟甲苯，控制温度40-45℃。加毕，在50-55℃反应3 h，冷却至室温，静置分去下层酸液。上层液放入5倍量冰水中，静置分层，分出的硝基物用2% 碳酸钠溶液及水洗涤，即的间硝基三氟甲苯。收率93%。（抄注：无资料来源）。
 

	【用途】用于有机合成。在医药上用于合成苄氟噻嗪等。  【生产厂】7家。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 280. # 061109. 间硝基三氟甲苯。摘录。
 

	【制法】配料比：三氟甲苯 ：硝酸 ：发烟硫酸 ：浓硫酸 = 1 : 0.75 : 0.54 : 0.98。
 

	将浓硫酸加入反应罐，冷却，在搅拌下加入发烟硫酸及硝酸，于40℃滴加三氟甲苯，控制反应温度在40-45℃加完，于50-55℃保温反应3 h。冷却至室温，静置1 h，分去下层废酸。上层硝化液放入5倍量冰水中，静置分层，分取硝基物，用2% 碳酸钠溶液及水洗涤，得间硝基三氟甲苯。收率93%。（抄注：无资料来源）。
 

	 
 

	【单元反应】硝化。按CAS号，已上网：
 

	[89-41-8]; 92-93-3]; [93-84-5]; [96-93-3]; [98-46-4]; [99-59-2].。[119-32-4]; [121-14-8]; [577-72-0]; [610-29-7].。
 

	[4368-83-6]; [4694-91-1].。[51366-39-3].。[56843-30-2].等。
 

	 
 

	【抄录有感】同一内部资料，为什么有那么多人在抄录？而且到2014年还在抄录！建议化合物“资料编目”使用CAS号！
 

	 
 

	陈忠源 2020年2月19日星期三。非常时期！2020年3月31日星期二。
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