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CAS号 [628-63-7] 生产工艺。乙酸戊酯

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CAS号 [628-63-7] 生产工艺。  乙酸戊酯
 

	CAS名：Acetic acid, pentyl ester     历史参考文献：Beil. 2, 131; E1, 60; E2, 143; E3, 247; E4,
152.
 

	用途：溶剂。 LookChem网登录生产与经营单位73家。 反应类别：酯化。
 

	BIOS 1652, 19.  Amyl
acetate.  英国人译自德文，无资料来源。本人未收藏。BIOS 1053, 247. 同样未收藏。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 103. 
乙酸戊酯。译自BIOS 1652, 19.
 

	反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200407093450.png" alt="" /> 
 

	杂醇油（Fusel oil）用醋酸酯化，以硫酸为催化剂，酯化所形成的水与酯形成共沸物除去。粗酯蒸馏并洗涤，最后再蒸馏得到纯酯。 （一）酯化：6 m3铜酯化釜与填充塔连接，塔径0.6 m，塔高6 m，装有冷却面积35 m2的铜分凝器。塔顶出来的产品在20 m2冷却面积的铜冷却器冷却，流入不锈钢分离器。 在酯化釜中加入3600 L杂醇油，1800 L粗乙酸和35 kg 96% 硫酸。混合物加热到釜温为130℃，水和乙酸戊酯在90℃共沸蒸出。酯层以回流回到塔中，速度为1500 L/小时，水层贮存用于回收，脱水和酯化经14小时完成。粗乙酸戊酯在135 – 145℃蒸馏出来，得到4100 L液状产品。酯化产生的水层为约1280 L，与酯化釜中的残留物以及最后蒸馏的130 L粗酯一起进行蒸馏，以回收酯，这次回收的水层弃去。 
 

	（二）洗涤和最后蒸馏：在7.5 m3不锈钢搅拌锅中，加入4500 L粗乙酸戊酯和45 kg 亚硫酸氢钠在150 L水中的溶液。混合物在室温搅拌3 – 4小时，然后让其分离。这一初次洗涤是将羧基杂质以亚硫酸氢盐化合物除去。吸出水层，加到含盐溶液的铜贮槽中，然后加入135 L 16% 氢氧化钠溶液到洗涤器中，混合物搅拌3 – 4小时，然后让其分离，水层加到盐溶液槽中。分离出的油用泵打到粗制贮槽，准备进一步洗涤。
 

	2500 L洗涤过的乙酸戊酯加到6 m3铜塔釜中，连接的铜塔直径0.4 m，高7 m。在常压下蒸馏得到下列馏份：
 

	馏份   
/  温度℃       / 体积 L   
/  组成             
 

	  1     / 120 – 135       / 420       / 酸性乙酸戊酯 
 

	  2     / 135 – 140       / 1950      / 纯乙酸戊酯 
 

	残余物  / ＞140        
/  130      /  不纯乙酸戊酯      。 
 

	第一馏份回到粗酯贮槽，准备进一步洗涤。馏余物回到酯化锅，用于上述回收酯。纯乙酸戊酯用作溶剂。以杂醇油中的戊醇含量计，蒸馏的乙酸戊酯收率95%。（BIOS1053， 247）。若以戊醇为原料，用盐酸酯化，硫酸为催化剂，情况大体相似。以戊醇计收率81.5%。
 

	每吨产品消耗758 kg戊醇，566 kg乙酸，1 kg石灰，145 kg 氢氧化钠和13 kg 硫酸。
 

	 
 

	（日）《有机化合物辞典》有机合成化学协会 编。1985年。P. 333. 
酢酸ペンチル（Pentyl acetate）.摘录。
 

	【制法】触媒量の硫酸存在下，酢酸をペンタノ-ルでエステル化する。【用途】ニトロセルロ-スや树脂对する溶媒，ラッカ- 。
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报中总站 出版。1988年。P. 185. 
乙酸正戊酯。摘录。
 

	【制法】先加入醋酸，戊醇，醋酐，再加入浓硫酸，然后加热回流8小时，冷后用水洗涤两次，用5% 碳酸钠中和至pH = 8，用水洗至中性，用无水碳酸钠干燥，再进行分馏，收集147-149℃馏份即得成品。
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心出版。2006年。P. 1350. 乙酸正戊酯。摘录。
 

	【生产方法】在乙酐和浓硫酸存在下，由乙酸与正戊醇反应而得。先加入乙酸，戊醇，乙酐，再加入浓硫酸，然后加热回流8 h，冷后用水洗涤两次，用5% 碳酸钠中和至pH = 8，并用水洗至中性，用无水碳酸钠干燥，再进行分馏，147-149℃下收集馏份即得成品。
 

	【产品规格】含量在98%以上，沸馏（馏出95%）147-150℃。国际市场99% 纯度的商品的熔点为 -100℃折光率1.4019，相对密度0.876（20/4℃）,闪点23℃。
 

	【原料消耗定额】冰醋酸（98%）950 kg/t，正戊醇（工业品）950 kg/t，硫酸50 kg/t，碳酸钠200 kg/t。
 

	张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 427. # 101004. 乙酸正戊酯。摘录。
 

	【制法】将乙酸，戊醇，乙酐加入反应罐，搅拌再加入浓硫酸，加热，回流反应8 h。冷却，水洗两次，用5% 碳酸钠溶液中和至pH = 8，用无水碳酸钠干燥。分馏，收集147 – 149℃馏份，得醋酸戊酯。每1 t产品消耗冰醋酸（98%）950 kg，正戊醇950kg，硫酸50 kg，碳酸钠200 kg。
 

	 
 

	【应该承认】有“代沟”！COVID 19 时期！要自我思考！在“新时代”仍需继续努力，多学习，努力赶上时代的步伐！
 

	陈忠源 2020年4月3日星期五。
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