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CAS号 [542-88-1] 生产工艺。二氯甲醚

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CAS号 [542-88-1] 生产工艺。  二氯甲醚
 

	CAS名：Methane, 1,1’-oxybis[1-chloro-            历史参考文献：Beil. 1. E4, 3051.
 

	用途：有机合成，医药中间体等。 LookChem网登录零。 反应类别：氯化。
 

	国外生产工艺：暂未找到（因为手头抄录的PB报告目录有限）。
 

	中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》。1966年。 P. 267.  二氯甲醚。 抄录。
 

	【配料比】甲醛 ：硫酸 ：氯磺酸 = 1 : 0.667 : 6。
 

	    将36 – 40% 甲醛溶液与浓硫酸混合后，降温至12 – 18℃下，滴加氯磺酸，生成的二氯甲醚粗品，加热蒸馏，收集94℃以上的馏份即得。
 

	反应式：本人有加注（因为前页未抄录，所以放在后面）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200407101140.png" alt="" /> 
 

	（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 733. 
ビス(クロロメチル) エ-テル. 摘录。 
 

	【物性】Mp -41.5℃. Bp 106℃.  d20/4 1.315.  强い催泪作用のある液体。
 

	 
 

	徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 119. 摘录。
 

	【制法】多聚甲醛与盐酸加入三口瓶中，在剧烈搅拌下，分四次逐渐滴入氯磺酸，反应温度控制在10℃以下，历时7.5小时，至反应液呈淡黄色澄清液，于10℃下继续搅拌4小时，然后在室温静置过夜，经分离分出酸水，以无水硫酸镁干燥后，即得二氯甲醚粗品。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 1299. 氧代二氯甲烷。
 

	【生产方法】由多聚甲醛经氯化而得。
 

	 
 

	张澍声 编《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 16. 
对称二氯甲醚。
 

	将100 kg 多聚甲醛与24 kg 盐酸混合，搅拌冷却至10℃以下，缓缓滴加388 kg 氯磺酸，温度控制在10℃左右。加完后室温反应4小时。静置分层，取出上层溶液，用冰水洗涤两次，每次用冰水40 kg，再用20 kg 40% 氢氧化钠溶液及20 kg碎冰洗两次。然后加入固体氢氧化钠干燥，过滤去氢氧化钠后，常压精馏，收集101 – 105℃馏份，得到约60 kg 二氯甲醚。收率65% 以上。
 

	二氯甲醚规格：（1）外观为无色液体；（2）沸点104 – 105℃；（3）含量98.5%。
 

	 
 

	张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 408. # 084205. 二氯甲醚。摘录。
 

	【制法】配料比：多聚甲醛 ：氯磺酸 ：盐酸 = 1 : 3.32 : 0.8。
 

	将多聚甲醛和盐酸加入反应罐，在剧烈搅拌冷却下，缓缓滴入氯磺酸，第一次于3 h内滴入1/4量，反应液呈悬浮液。第二次于2 h滴加1/4量，反应液呈明胶状。第三次于1 h内滴加1/4量，反应液呈淡黄色澄明液。第四次于1.5 h内滴加完剩余量，反应液呈淡黄澄清液。历时7.5 h，于10℃下继续搅拌4 h，室温放置过夜。次日，分出下层酸水弃去，油层以无水硫酸镁干燥后过滤，得二氯甲醚。
 

	 
 

	【加注】本化合物用于合成其它中间体，本人已上网有：[1667-10-3]; [6378-19-4] 等。
 

	 
 

	陈忠源 2020年4月6日星期一。本人“全年”无休！
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