C.I. 还原红29 =C.I. 颜料红190(C.I. 71140)增补。 CAS号 [6427-77-7]
增补说明:历史资料已在2016年5月5日上网,其德文和英文均未翻译,今增补下列文献供参考。
细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 739. Indanthrene Scarlet R. 译自BIOS 1493.
ペリレンテトラカルボン酸無水物50 kgをp-アニシジン400 kgと5 hで2000に加热,5 h保温して無水物がなくなるまでつづけ,1000に冷しエタノ-ルを加えて500で压滤,エタノ-ル200 lで2回洗い,湯100 lで洗う。1 tの水およびKOH 15 kgと950 1 h保ち,滤洗する。63.8 kg(亁燥)。亁燥分80 kgのペ-ストを水900 l,50% KOH 50 kgとまぜ,400でNa2S2O4 30 kgを加えて建浴し,15分の後6 tの冷水に排出し酸化,滤洗する。泥状290 kg(27.5%)。
【抄录说明】日文未提及PB报告。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 384-386. 还原大红R。CAS号[128-69-8]已上网。
3. 缩合:锅内加入对氨基苯甲醚500公斤,加热到80℃,使其熔融。搅拌下加入苝四甲酸酐100公斤,加热至100℃,蒸去水分。升温至200℃,保持4小时。测定终点:取样滴入0.5毫升硫酸中溶解,倒入10毫升冷水中。加液碱2 – 3毫升,使成强碱性。物料无绿色荧光为终点。有绿色荧光表示有苝四甲酸酐存在。终点到达后,冷至70 – 90℃,慢慢加入30% 盐酸450公斤,加水至1,000升。冷至50℃,过滤,滤饼以水洗中性。
滤饼以1,000升水打浆,加入29.5% 液碱170公斤。加热到90℃,保持2小时。冷至50℃,过滤,水洗去碱性。滤饼再以2,000升水打浆,加入含有效氯20 – 60公斤的次氯酸钠溶液(用量多少决定于染料的色光)。加热到70℃,搅拌2小时。过滤,水洗。滤饼加240公斤扩散剂共磨达到要求。干燥,经标准化,得还原大红R约400 公斤。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 还原大红 R。(无资料来源) 此书本人未收藏。
赵维绳 陈 彬 汪维凤 《还原染料》。化学工业出版社 出版。1993年。P. 535. 还原红29 = 颜料红190。参考文献:BIOS 1493.
周春隆 穆振义 编 《有机颜料品种及应用手册》。中国石化出版社 出版,2011年。P. 384. C.I. 颜料红190.
【合成方法】加热对氨基苯甲醚使其溶化,搅拌下加苝四甲酸酐,加热蒸出水分,升温至200℃保温至苝四甲酸酐消失,冷却,加入盐酸和水,过滤,水洗;滤饼再以水打浆,加入氢氧化钠溶液加热至90℃保温,后冷却,过滤,滤饼以水打浆,加入次氯酸钠溶液,加热至70℃,搅拌,过滤,水洗,干燥得产品。(无资料来源)。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1478. C.I. 还原红29。
【增补说明】2016年5月5日上网的德文,今天摘译一段如下:(PB 82232, 982-984)。
400公斤对氨基苯甲醚和50公斤苝四甲酸酐,在1000升反应锅中,于200℃加热反应5小时。在这一温度保持约4 – 5小时后,取样测定反应终点,应该是不再有苝四甲酸酐(终点应该是:其碱性溶液不再有强的黄绿色荧光)。
BIOS 1493, 50是德文的英文译文:德文:Probe: Starke gelbgrüne Fluoreszenz in alkalischer Lösung = 英文译文:Test: No fluorescene in alkali.
为什么国内的内部资料有人抄录出版?而被美国人公开的内部资料无人翻译出版?
陈忠源 2020年5月11日星期一。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001383