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CAS号 [5030-67-1] 生产工艺。 2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌

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CAS号 [5030-67-1] 生产工艺。   2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌
 

	CAS名：2,5-Cyclohexadiene-1,4-dione, 2,5-dichloro-3,6-bis(phenylamino)-   历史参考文献：Beil. 待检索。
 

	用途：还原绿23，还原棕24, 34, 37。 LookChem网登录生产与经营单位4家。 反应类别：缩合。
 

	BIOS 1493, 4-5.（=胶卷PB 81611）。 2,5-Dianilino-3,6-dichlorobenzoquinone
= Dianilide (Hoechst). 英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，德文原件未抄录。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200518101707.png" alt="" /> 
 

	Process:  Stage 1: Dianilide. 
 

	470 kg. chloranil (100% as press cake) are stirred in 2500 litres
water and 5 kg.“Dekol”.  337 kg. aniline
are added at 30 – 35℃. in 8 – 10 hours, followed by 1500 kg. 12%
caustic soda solution in 30 hours.  The
whole must be slightly alkaline to turmeric paper, the temperature not allowed
to 40℃.
 

	Test: 50 cc. of a pan sample with ice and hydrochloric acid are
titrated with N/2 sodium nitrite.  Not
more than 1 cc. should be required, otherwise more chloranil is required.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 802. 
(1) Dianilide.  译自BIOS 1493.
 

	    クロルアニル470 kgを水2.5 t + デコ-ル2) 5 kgと搅拌し，アニリン337 kgを30 – 350で8 – 10 hに加え，つぎにNaOH 12% 液500 kgを30 hに加える3).
 

	    加注：2) サルファイトパルプ废液。3) 液は常にTurmeric paperに弱く感ずるようにし，400保つ。试料50 ccをHCl酸性にしN/2 NaNOで滴定し，1 cc 以上を要するようであればクロルアニルを追加する。
 

	 
 

	【抄注】暂未见国内有人翻译上述资料，本人译文仅供参考。
 

	将470公斤四氯苯醌（折百湿滤饼）于2500升水和5公斤（纸浆废液制成的分散剂）的溶液中搅拌，在30 -35℃，加入337公斤苯胺，并保温反应8 – 10小时，随后在30小时内加入1500公斤12% 氢氧化钠溶液进行中和，温度不要超过40℃。整个过程要用姜黄试纸保持微碱性。
 

	测试方法：取锅样50毫升于冰和盐酸中，用0.5 N 亚硝酸钠溶液滴定，应该不超过1毫升，否则需补加所需的四氯苯醌。
 

	 
 

	PB 73377,1896-1898. Helindone Brown CV. 其中Dianilide. 未抄录。
 

	 
 

	PB 73485, 1920.  Dianilide. By
Winnacker 1935年德文生产工艺，未抄录。
 

	 
 

	PB 74120, 393-400.  Helindone
Brown CV. 其中Dianilide. 1938年德文生产工艺，未抄录。
 

	 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 2019. 
2,5-二苯氨基-3,6-二氯苯醌。
 

	可合成的染料：C.I. 还原绿23；C.I. 还原棕24；C.I. 还原棕34；C.I. 还原棕37。
 

	 
 

	陈忠源 2020年5月15日星期五。
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