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CAS号 [120-18-3] 生产工艺。 2-萘磺酸

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CAS号 [120-18-3] 生产工艺。   2-萘磺酸
 

	CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid     历史参考文献：Beil. 11, 171; E1, 38; E2, 96; E3, 397; E4, 527.
 

	用途：颜料棕27，分散剂和合成2-萘酚等。LookChem网登录83家，钠盐103家，钾盐5家，铵盐4家。反应类别：磺化。
 

	BIOS 1152,
8-12.（=胶卷PB 81027）。 β-Naphthol
(Hoechst). 其中2-萘磺酸的生产工艺。英国人译自德文，无资料来源。
 

	反应式：本人有加注，德文原件未抄录。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200525100517.png" alt="" /> 
 

	Procedure:  操作步骤：（括号内数字为设备号 – 不再抄录）。 
 

	The crude
naphthalene (hot pressed) is melted in (1) and pumped into (2).  From here 1000 kg. of crude naphthalene flows
into (3) with 980 kg. of H2SO4 (96%) and is heated for 2 hours at 163℃. 
The sulphonated product is blown out into (4) and 80 l. of water added
in 20 – 30 min.  Stirred one hour at 150℃. 
The sulphonated product at about 150℃. is blown into (5) and 200 kg. of 33% caustic liquor added.  After stirring 1/2 hour 600 l. of sulphite
solution (20 – 220Be’) are added from vessel (25) slowly over about 1 1/4
hours.  The mass is boiled out with
live-steam for about 15 min. and 2000 l. of sulphite solution added with a
crack of steam on the vessel.
 

	After the
addition, steam is passed in until there is no more sulphur dioxide and
naphthalene in the vapours – test by smell – takes about 35 – 40 min.  The vapours, which contain sulphur dioxide and
naphthalene are absorbed in sulphite solution in (6).  The sulphite is thus converted into
bisulphite, and the naphthalene comes down solid and is filtered on (7), melted
in (10), separated from bisulphite solution in (11) and blown back to (2).  The bisulphite is collected in (8), blown
into (9) and used either directly for precipitating the naphthol or converted
with weak sulphuric acid into sulphur dioxide dissolves in water to give
sulphurous acid which is used to acidity the naphthol melt.
 

	The
contents of (5) are blown to (12) or (13) and cooled to 35 – 40℃. 
The precipitated β-salt is centrifuged in (14).  The centrifuge mother is pumped from (15) to
(16).  In (16) after standing 24 hours, a
little more β-salt separated out which is recentrifuged.  The clear mother liquor flows to the drain.
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 582. 
2-萘磺酸。译自BIOS 1152, 8.
 

	1000 kg熔融的萘和980 kg 96% 硫酸在163℃搅拌加热2小时。加入80 L水，再在150℃搅拌1小时，反应完成。加入200 kg 33% 氢氧化钠溶液和比重1.18的亚硫酸氢钠溶液，用蒸汽吹出未反应萘和二氧化硫。冷却后，析出萘-2-磺酸，离心过滤。
 

	 
 

	BIOS 986,
422.（=胶卷PB 77764）。 Naphthalene-2-sulphonic acid. (Betasäure).
(I.G. Ludwigshafen).  英国人译自德文，无资料来源。
 

	Sulphuric
acid 96% is added to naphthalene at 110 – 125℃. the temperature rise being restricted to 160℃. 
Unchanged naphthalene is distilled off in steam and the solution diluted
to the required volume.  A 55 – 60% pate
was manufactured by allowing the batch to crystallize after the steam
distillation.
 

	Yield:
89.6% theory (solution).  88.2% (paste).
 

	The
materials usage per 1,000 kg. of solution is: 
685 kg. naphthalene hot pressed. 
685 kg. 96% sulphuric acid.
 

	The
materials usage per 1,000 kg. of paste is: 
1,050 kg. hot pressed naphthalene. 
1,050 kg. 96% sulphuric acid.
 

	The average
monthly production tones for the years. 
1939年到1944年历年产量：略。（这是BASF 厂的生产工艺 – 国内无人翻译）。
 

	 
 

	PB 25602,
493-494. Nr. 4663-0. “Betasäure”。德文生产工艺，未抄录。
 

	PB 25602,
1111-1113; 1118-1121（酸式）; 1118-1129（钠盐）。为不同年份的德文生产工艺，未抄录。
 

	 
 

	细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 529. 
ナフタリン-β-スルホン酸ソ-ダ。译自PB 25624.（无页号）。
 

	4.8 m3ガス加热铸铁釜にナフタリン2500 kg（约1200）を流し入み，96% 660Be’硫酸2500 kgを2 hで注加しこの间1630まで上げなお2 h保温後α-スルホン酸を加水分解するため水200 lを约1 hで加え1 h搅拌する。 15 m3铅张蒸汽蒸馏机の回收Na2SO4液（160Be’）1.8 m3に排出し约1 h水蒸汽蒸馏してナフタリン含量を0.1 % 以下にする。ナフタリンを含む水蒸汽はSO2を含む（芒硝液中のNa2SO3から）ゆえNaOHアルカリ性の水に搅拌しながら600以下で吹入むようにする。ナフタリンの结晶を滤過し，融かして水と分け，なお水分を蒸发して再び用いることができる。
 

	2回分の脱ナフタリン液を24 m3のゴム张コンクリ-ト槽に集め，NaCl水6.6 m3を4 hで加え，なお固体で450 kg加えて18 h搅拌後远心分离机にかけNaCl 120Be’液60 lで洗い水120 lで洗う。ケ-クは水分15 – 20%，NaCl约2%，酸分（HClとして）约0.5%を含む。
 

	（抄注：国内没有人利用PB 25602，也未见有人翻译日文）。
 

	 
 

	PB 70058,
8972-8973.  2-Naphthalenesulfonic
acid.  By Schweizer. 1945年7月20日德文生产工艺，未抄录。
 

	PB 70188,
5533-5534.  2-Naphthalenensulfonic
acid.  产品分析方法，未抄录。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 87-88.  2-萘酚，其中2-萘磺酸的生产工艺。
 

	    1. 磺化反应：将熔融的精萘400公斤加入磺化锅内，升温至140℃，将343公斤硫酸（97-98%）在20分钟内均匀加入。继续升温至160℃，在160 – 162℃保温2小时。取样分析β-萘磺酸的含量（66% 以上）及总酸度（25 – 27%）。压入水解锅。
 

	2. 水解吹萘：水解锅内压入磺化物，再加入30公斤水。在140 – 150℃水解1小时。然后加入硫酸钠溶液（40%）150公斤，通入水蒸汽将游离萘驱除。
 

	3. 中和（制备钠盐）：磺化物料加至中和锅，搅拌。待酸化锅的真空度到250 – 300毫米汞柱，将预热到80 – 90℃，比重1.14的亚硫酸钠溶液1900公斤（折100% 的380公斤）在1小时45分钟内均匀加入，直至刚果红试纸不变蓝。将直接蒸汽和压缩空气吹入料液内15 – 20分钟，直至无二氧化硫为止。降温至35 – 40℃，吸滤，以10% 食盐溶液330升洗涤滤饼，吸干直至含水量≤20%，得β-萘磺酸钠盐湿品。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。同上。P. 580. 扩散剂N，其中2-萘磺酸的生产工艺。
 

	磺化：将精萘450公斤投入搪玻璃反应釜内，加热熔融至125℃，搅拌，升温至135℃，加入混酸（98% 硫酸300公斤，20% 发烟硫酸150公斤），再升温至155℃，保温2小时。磺化反应完毕，加入水180公斤，搅拌10分钟。取样化验，控制总酸度在25 – 27%。然后冷却至95 – 100℃。
 

	 
 

	天津染料生产工艺汇编。 1980年。P. 46-49.  1-萘胺-7-磺酸，其中2-萘磺酸的生产工艺。
 

	磺化：向磺化锅内投入精萘318公斤（98%）加热使其全溶，130℃时作用30 – 40分钟，加入96 – 96.5% 硫酸313公斤，酸加完后，尽快将温度升到159 – 161℃。保持159 – 161℃两小时。（产物直接用于后面的硝化）。
 

	 
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 637.  2-萘磺酸。摘录。
 

	【制法】将萘与98% 硫酸于160 – 166℃磺化而得。在磺化过程中，有少量1-萘磺酸作为副产生成，采用加热的方法，使不稳定的1-萘磺酸于140 – 145℃水解脱除磺酸基，成为萘及硫酸，用水蒸汽即可将萘吹出。在水解吹萘时，要加入少量碱液，中和部分硫酸，同时它也会与萘硫酸作用，生成2-萘磺酸钠盐结晶，经过滤而得成品。
 

	 
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 26150.  2-萘磺酸。此书本人未收藏。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 943.  2-萘磺酸。摘录。
 

	【生产方法】以萘为原料，用98% 的硫酸作磺化剂，于160 – 166℃磺化而得。在磺化过程中，生成少量α-萘磺酸副产物，采用加热的方法，可使不稳定的α-萘磺酸于140 – 150℃水解脱去磺酸基，成为萘基硫酸，用水蒸汽即可将萘吹出。在水解吹萘时，要加少量碱液，以中和部分硫酸。它同时也与萘磺酸作用，生成β-萘磺酸钠盐结晶，经过滤即得成品。
 

	 
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 313-314. # 071024. 2-萘磺酸（β-萘磺酸）。
 

	【制法】将精萘450 kg加入磺化釜，加热将萘熔化。搅拌，继续升温至135℃，逐渐加入混合酸（98% 的硫酸300 kg与发烟硫酸150 kg混合物），温度上升至155 – 160℃，加完。155 – 160℃搅拌反应2 h，得β-萘磺酸。也可用碱液处理，得β-萘磺酸钠结晶。（抄自哪里，读者看吧！）。
 

	 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1924. 
中文名称：2-萘磺酸。
 

	可合成的染料：C.I. 颜料棕27。
 

	 
 

	陈忠源 2020年5月22日星期五。
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