CAS号 [532-27-4] 生产工艺。 α-氯代苯乙酮。
CAS名:Ethanone, 2-chloro-1-phenyl- 历史参考文献:Beil. 7, 282; E1, 151; E2, 219; E3, 967; E4, 641.
用途:医药中间体。军用毒气。LookChem网登录生产与经营单位4家。反应类别:有两种。
PB 70057, 8350-8362. Omega – chloroacetophenone. 1946年1月2日氯化法德文生产工艺,未抄录。反应式:如下。
(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 794-5. フェナシルクロリド Phenacyl chloride. 摘录。
CA [532-27-4]。化审3-1236. Mp. 58 – 59℃. d15 1.324。蒸气压5.4 X 10-3 mmHg (20℃)。無色の结晶。エタノ-ル,エ-テル,ベンゼンに易溶,水に不溶,眼,ノド,皮肤に强い刺激性を有する。
【用途】暴徒镇压用の催泪弹の成分など化学兵器として用いられる。(抄注:读者不懂日文,看其中文,就应该明白了吧!)。
【毒性】LD50 (ラット,经口) 52mg/kg,TCL0 (ヒト,2分间吸入) 119 mg/m3 [RTECS, AM 61250 (1975)]。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 434-5. α-氯苯乙酮,摘录。
【制法】将苯乙酮抽入反应锅中,通入氯气,温度上升到50℃,用水冷却,在60 – 70℃反应,通氯完毕,升温到80 – 90℃减压下蒸去低沸点部分。反应物冷却至5℃以下,经分离而得成品。收率70%。(抄注:无资料来源)。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。P. 445. α-氯代苯乙酮。此书本人未收藏(是抄录本)。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 855. α-氯代苯乙酮。摘录。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】
1. 由苯乙酮氯化而得:将苯乙酮加入反应锅,通入氯气,在60 – 70℃下反应,通氯后升温至80℃,减压蒸去低沸点物,冷至5℃以下,静置48 h,析出结晶,过滤得氯代苯乙酮。收率70%。 (抄注:同样无资料来源)。
2. 由氯乙酰氯与苯反应:将二氯亚砜加入氯乙酸中,搅拌回流3 h,蒸馏出粗品,将其与二硫化碳混合,慢慢加入苯,无水三氯化铝和二硫化碳的混合液中,温度不超过50℃,一般保持在30℃乙酰,加完后加热回流3 h,静置,倒入冰水及稀盐酸溶液,过滤吹干,用稀乙醇重结晶两次,所得产物减压蒸馏即得产品。 (抄注:无资料来源)。
【生产厂】10家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 124. # 022135. α-氯代苯乙酮。抄录。
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【分子式】C8H7ClO 【分子量】154.59
【性质】白色结晶。熔点58 – 59℃。沸点244 – 245℃。相对密度1.324(15℃/4℃)溶于乙醚,乙醇,苯,氯仿,不溶于水。能随水蒸汽挥发。高毒,对眼有刺激。
【用途】医药中间体。军用毒气。
【制法】将苯,无水三氯化铝,二硫化碳加入反应罐,搅拌下慢慢滴加氯乙酰氯,控制温度不超过50℃,一般保持在30℃以下,加完后回流3 h。静置,冷却,倒入冰水及稀盐酸溶液中,过滤得粗品。粗品用稀乙醇重结晶,得α-氯代苯乙酮。
【参考文献】章思规 主编。精细有机化学品技术手册。北京:科学出版社,1992:445。
为什么这么抄录上网?读者理解即可!
陈忠源 2020年7月10日星期五。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001434