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医药中间体（2-乙酰氨基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑）生产工艺。 CAS号 [32873-57-7]

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医药中间体（2-乙酰氨基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑）生产工艺。  
 

	CAS号 [32873-57-7]
 

	CAS名：1,3,4-Thiodiazole-2-sulfonyl chloride, 5-(acetylamino)-     历史参考文献：待检索。
 

	用途：利尿药。 LookChem网登录生产与经营单位5家。反应类别：氧氯化。
 

	 
 

	【说明】本人是学染料专业的，为什么上网介绍起“医药”？我只能说：因为从化学专业的情报工作来说，应该是相通的！
 

	【历史回顾】我在上网“染料生产工艺”时，提及过“内部出版物”，这是历史原因：原以为“内部出版物”是方便国内的生产参考！要知道人家的BIOS和FIAT仅仅是公开“德国的内部生产工艺”，而不是英国和美国他们的产品生产工艺。然而，又因为历史原因，国内所出版的这些内部资料都成了“公开出版物”！到2014年的正式出版物，仍然可以看到！这样，只要你懂中文，都可以看！是方便了读者！
 

	 
 

	中国医药工业公司。《医药产品生产工业汇编》[秘密]。1966年。P. 327-329. 
乙酰唑胺。其中4. 氧氯化。反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200728110924.png" alt="" /> 
 

	配料比：2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 ：冰醋酸：液氯 ：冰水 = 1 : 6 : 2.4 : 1.3。 
 

	将冰水与冰醋酸混合，并冷却，在搅拌下，加入2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，降温至-20，通入氯气，温度不得超过50。当内温显著下降，液面有大量泡沫，结晶体由黄色转为近白色，液氨耗用至一定量时，即为终点。过滤，滤饼用冰水洗至pH 4，得2-乙酰氨基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1356.  2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】用硫酸肼与硫氰酸铵缩合，重排，生成双硫脲，然后催化环合得2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，进而以乙酸酐和乙酸使氨基乙酰化，并以氯气和水使羟基氧化，氯化制得成品。
 

	 
 

	张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。
 

	P. 30. # 011403. 2-乙酰氨基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑。《版权所有 违者必究》。
 

	【制法】配料比：2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 ：冰醋酸 ：液氨 ：冰水 = 1 : 1.5 : 0.6 : 0.325。
 

	将2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，冰醋酸和水加入反应罐，搅拌，冷却至-2℃，通氯，终温不超过5℃。当内温显著下降，液面有大量泡沫出现且液氨耗量至规定时停止通氯，过滤，滤饼用冰水洗涤至pH = 4，得2-乙酰氨基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑。收率72%以上。
 

	 
 

	【抄注】本人已上网了一些被美国人公开的德国内部资料，按CAS号有:
 

	[51-67-2]; [57-44-3]; [99-33-2]; [105-14-6]; [109-12-6]; [109-78-4];
[123-47-7]; [145-13-1]; [534-08-7]; [1143-38-0]; [3884-71-7]; [5428-89-7];
[5443-31-2];
 

	[26464-05-1]; [28994-41-4] 等。
 

	除了一些染料及其中间体的PB报告，本人还抄录有一些关于“医药”和“农药”等美国人所提供的德文内部资料PB报告目录。按“利尿药”的CAS号 [59-66-5]，应该可以找到过去的生产工艺，只是手头抄录的资料目录有限。我想，可能认为这些已是过时的资料，不值得去看。所以从本人的认识水平，只能说：有一些还是值得参考的！为什么国内还热衷于重复出版一些国内的内部资料？而且是以“正式出版物”出版！
 

	 
 

	陈忠源 2020年7月27日星期一。
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