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CAS号 [110-91-8] 生产工艺。吗啉

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CAS号 [110-91-8] 生产工艺。   吗啉
 

	CAS名：Morpholine   历史参考文献：Beil. 27, 5; E2, 3; E3/4, 1060.
 

	用途：橡胶助剂，印染助剂，农药，医药和染料等。LookChem网登录生产与经营单位126家，盐酸盐59家。
 

	合成路线，反应式：有两条，本人有加注。（暂未找到国外历史生产工艺）。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200730101234.png" alt="" /> 
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 729-730. 
吗啉。 
 

	【制法】由二乙醇胺经硫酸脱水，闭环而得。反应温度为185 – 195℃，保温时间30分钟，精馏时吗啉馏程控制在130℃以下，所得精吗啉的含量可达99.5% 以上。
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 25940. 
吗啉，此书本人未收藏。
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 922.  吗啉。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】将二乙醇加入反应锅内，在60℃以下滴加硫酸，加毕，升温于185 – 195℃，保温30 min。冷至60℃以下，滴加氢氧化钠液至pH = 11，冷却，过滤，滤液精馏，收集130℃以下馏份，精吗啉回流可达99.5% 以上。【生产厂】24家。
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 789. 
吗啉。无资料来源。
 

	（一）由二乙醇胺用硫酸脱水闭环：（1）工艺 A。
 

	在反应釜中加入1500 kg 95% 硫酸，搅拌加热至110℃。再慢慢滴加90% 二乙醇胺，待温度上升至180℃，加入约1000 kg 二乙醇胺，于180 – 190℃保温反应2小时。在滴加二乙醇胺和保温过程中，均采用减压的方式将生成的水蒸掉，得到吗啉硫酸盐的硫酸溶液。
 

	将8100 kg的30% 氢氧化钠溶液分别加入到中和锅中搅拌，滴加吗啉硫酸盐溶液，同时蒸出吗啉水溶液，至蒸不出为止。再改用水蒸汽蒸馏，至蒸出液含吗啉浓度低于1% 为止。
 

	（2）工艺B。在350 L搪瓷混合锅中，吸入40.5 kg 95% 二乙醇胺。开动搅拌及冷却水，慢慢加入69 kg 95% 硫酸，控制温度在60℃以下，加入一半硫酸后，速度可以加快，温度可达70℃。加完硫酸后，开夹套蒸汽升温至100 – 105℃，随即吸入100 L搪瓷脱水釜中。在脱水釜中加热至140℃，开动搅拌，继续加热，150℃时水蒸汽开始逸出，160 – 165℃时有大量蒸汽逸出，要注意防止泡沫强烈发生。当蒸汽明显减少后，可继续升温至190℃，在190℃保温0.5小时，反应完毕。冷却至100℃。
 

	将反应产物抽吸至300 L搪瓷中和釜中，开夹套水冷却至30 – 35℃。控制在60℃以下慢慢加入117 kg 液碱，中和至pH为6 – 7。中和后的物料加入187 kg 液碱，进行精馏，吗啉馏程控制在130℃以下，所得精吗啉含量可达99.5% 以上。
 

	（二）以二甘醇为原料：
 

	反应在镍催化剂存在下进行，原料摩尔比为：二甘醇 ：氨 ：氢 = 1 : 10 : 5。二甘醇进料体积速度为0.15 h-1，反应温度200 – 250℃，压力为常压。反应物经冷凝冷却后，再经粗蒸馏除去水分，然后经过精馏除去高沸点物，而得成品吗啉。
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 626-7. # 152225.  吗啉。
 

	【制法】配料比：二乙醇胺（90%） ：硫酸（95%） ：液碱（30%）= 1 : 1.5 : 8.1。
 

	将硫酸投入反应罐，搅拌加热至110℃开始滴加二乙醇胺，温度自然升至180℃保温反应1.5 h，再滴加二乙醇胺，保温过程中用减压的方法把生成的水蒸汽抽出，得吗啉硫酸盐溶液。
 

	将液碱投入中和罐，搅拌下滴加吗啉硫酸盐溶液，同时蒸出吗啉水溶液。蒸不出后改用水蒸汽蒸馏，至馏出液含吗啉很低时为止。吗啉水溶液精馏，收集130℃以下的馏份得吗啉。收率90 – 95%。
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1855. 中文名称：吗啉。
 

	【可合成的染料】C.I. 直接黄130；C.I. 直接黄169；C.I. 直接黄173；C.I. 直接红225；C.I. 直接红226；C.I. 直接红227。 C.I. 溶剂黄181。
 

	C.I. 荧光增白剂36；C.I. 荧光增白剂71；C.I. 荧光增白剂103；C.I. 荧光增白剂104；C.I. 荧光增白剂210；以及225；260；353等。
 

	 
 

	陈忠源 2020年7月29日星期三。
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