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CAS号 [552-16-9] 生产工艺。邻硝基苯甲酸

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CAS号 [552-16-9] 生产工艺。   邻硝基苯甲酸
 

	CAS名：Benzoic acid, 2-nitro-      历史参考文献：Beil. 9, 370; E3, 1466.
 

	用途：有机合成，农药等。 LookChem网登录生产与经营单位108家。 反应类别：甲基氧化。
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 531. 邻硝基苯甲酸。
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200818095907.png" alt="" /> 
 

	【制法】将邻硝基甲苯，水，氢氧化钾混合后，加热至沸，分批加入高锰酸钾，氯化钾，过滤，分去油状物，将滤液酸化，过滤水洗得粗品，用水重结晶而得成品。（抄注：无资料来源）。 
 

	 
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。# 26800. 
邻硝基苯甲酸。此书本人未收藏。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 1209.  2-硝基苯甲酸。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	【生产方法】由邻硝基甲苯经氧化而得。将邻硝基甲苯，水，氢氧化钾混合后，加热至沸，再将高锰酸钾分批加入，氧化反应完成后，过滤，分去油状物，将滤液酸化，过滤，水洗，粗品用水重结晶而得成品。
 

	【生产厂】2家。
 

	 
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 11. # 011107. 邻硝基苯甲酸。
 

	【制法】将邻硝基甲苯，水，氢氧化钾混合后，加热至沸，再将高锰酸钾分批加入，氧化反应结束后，过滤，分除油状物，将滤液酸化，过滤，水洗，得粗品，粗品用水重结晶，德邻硝基苯甲酸。
 

	 
 

	国内研究动态：
 

	姚蒙正  董纪平（大连理工大学）。《邻硝基甲苯的氧化反应研究》。[J] 染料工业，1990, 4, 34-39(33).
 

	结论：
 

	    1. 用PTC（抄注：PTC =相转移催化剂）- RuO4 – NaClO 氧化体系，以二氯乙烷为溶剂，在弱碱性介质中，由邻硝基甲苯制邻硝基苯甲酸时，采用工业次氯酸钠作氧化剂，由于分解速度快，邻硝基甲苯的转化率仅50%左右。
 

	2. 以邻硝基甲苯本身作溶剂及在其他优化条件下进行上述氧化反应，次氯酸钠的利用率可达82%，邻硝基苯甲酸的收率在94% 左右。过量的邻硝基甲苯及所用的钌催化剂，均可回收利用。其中有：氧化过程中的TLC检测方法。【参考文献】28篇。
 

	 
 

	余远斌  张淑芬  杨锦宗（大连理工大学）。《氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸》。[J] 染料工业，1998, 5, 16-18.
 

	【实验部分】在200 ml 高压釜内加入1.4 – 6.9 g硝基甲苯（0.2 – 1.0 mol/L），50 ml甲醇，8.0 g NaOH和10 – 40 mg 催化剂，于50℃，2.0 MPa O2压下反应12小时。加水溶解，过滤，取样分析，加苯萃取，分液，水相经浓盐酸酸化至pH ＜3得白色沉淀。过滤，干燥即分别达到邻，间，对硝基苯甲酸粗品。称重计算产率，取样分析。【参考文献】8篇。
 

	 
 

	【抄注】邻硝基苯甲酸，CAS号[552-16-9]的早期德文生产工艺，暂未找到；间硝基苯甲酸，CAS号 [121-92-6] 生产工艺，已在2020年6月6日上网；对硝基苯甲酸，CAS号 [62-23-7] 生产工艺，已在2017年5月23日上网。
 

	 
 

	陈忠源 2020年8月17日星期一。
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