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CAS号 [70264-71-0] 生产工艺。 3,5-二硝基-2-羟基苯胺重氮盐

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CAS号 [70264-71-0] 生产工艺。   3,5-二硝基-2-羟基苯胺重氮盐
 

	CAS名：2,1,3-Benzoxadiazole, 4,6-dinitro-     
历史参考文献：Beil. 16. E3, 549.
 

	用途：各类染料合成。 LookChem网登录生产与经营单位4家。  反应类别：重氮化。
 

	BIOS 1548, 35.（=胶卷PB 85593）。 Picramic acid diazotization.(For Palatine fast dark Green BN). 英国人译自德文，
 

	反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20200921093235.png" alt="" /> 
 

	120 kg. at 100% picramic acid (strength normally 60 – 70%) is stirred
in 1,800 l. water at 40℃. and made alkaline by the slow addition of
50 kg. 50% caustic soda.  (The picramic
acid is not dissolved completely at this concentration).  Stir 1 hour, add 180 l. 23% sodium nitrite
solution and adjust with approximately 800 kg. ice and water to a volume of
3,000 l. and a temperature of 10℃.  Diazotise by the rapid addition of 300 l.
dilute HCl (M. 200), maintaining good stirring. 
The red colour of the sodium picramiate quickly disappears and a
greenish-yellow suspension of the diazo is formed.  Stir 3 – 4 hours, the temperature not being
allowed to rise above 15℃.  Vol.
3,400 l. 
 

	 
 

	张兆麟  张玉珍 著《金属络合染料》。化学工业出版社 出版。1986年。P. 125. 
派拉丁坚牢暗绿BN。译自BIOS 1548,35. 其中重氮化。
 

	120 kg以100%计算的氨基苦味酸（一般含量60 – 70%）搅拌到1800 l 40℃ 的水中，缓缓加入50 kg 50% 的苛性钠溶液，使呈碱性（在这一浓度下，氨基苦味酸并不能完全溶解，但对获得满意的重氮化反应并无妨害）。搅拌一小时后，加180升23% 亚硝酸钠溶液，用800 kg 冰和水将体积调到3000 l，温度调至10℃，迅速加入300 l 稀盐酸，保持良好的搅拌，进行重氮化反应。氨基苦味酸钠的红色很快消失，形成绿黄色的重氮物悬浮体。搅拌3 – 4小时，温度不允许超过15℃，体积3400 l。
 

	 
 

	BIOS 1548, 37.（=胶卷PB 85593）。Picramin acid diazotization.(For Paltine fast Brown TCN). 英国人译自德文。
 

	199 kg. at 100% dry Picramic acid (Usual strength 60 – 70%)is stirred
in 3,000 l. water at 40℃. and made alkaline by the slow addition of
85 kg. 50% caustic soda.  (The picramic
acid is not dissolved completely at this concentration but a solution is not
necessary for satisfactory diazoization). Stir 1 hour and add to the sodium
salt suspension 300 l. 23% sodium nitrite solution and adjust with
approximately 1,000 kg. ice and water to a temperature of 10℃. and a volume of 4,800 l. 
Diazotise by the rapid addition of 500 l. dilute HCl (M. 200).  The red colour of the sodium picramate
quickly disappears and greenish yellow suspension of the diazo is formed.  Stir 3 hours, the temperature not being
allowed to rise above 15℃.  Volume
5,300 l.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 599. 
ジアゾ化，译自BIOS 1548. バラチンファストブラウン TCN.
 

	    ピクラミン酸199 kgを水3000 lとまぜなから50% NaOH 85 kgを400 で徐徐に加えてアルカリ性にする。1 h搅拌後NaNO2 
23%液300 lを加え冰1000 kgと水で100 4800 lとする。盐酸500 lを急に加えてジアゾ化して赤色が绿黄色のジアゾ沉淀となる。150 以下で3 h搅拌（5300 l），Na2CO3 约30 kgを加えて中性（コンゴ-）纸を青变せず，ブリリアントエロ- 纸を赤变しない) にする。
 

	 
 

	PB 73561, 129-135.  Fabrikationsvorschrift
für Erganildunkelbraun CN（C.I. Acid Brown 143）。1943年10月13日德文生产工艺。
 

	其中：Diazotiertes 4,6-Dinitro-2-aminophenol
(Pikraminsäure):
 

	150 kg Pikraminsäure 100% M. 199（= 4,6-Dinitro-2-aminophenol）werden in 2100 l. Wasser von 400 angeruhrt,
darauf mit ca. 65 kg. Natronlauge 50% schwach alkalisch gestellt.  Nach 1 stündigem Rühren werden 225 l. Nitritlösung
23% zugegeben, mit ca. 400 kg Eis auf 100 gekühlt und durch Eingiesen von ca. 375
l. Salzsäure (M. 200) diazotiert. 
Volumen der Diazolösung 4300 liter. 
Temperatur 150.  这是1943年的生产工艺，比较简单，其参考译文如下。
 

	将150公斤苦氨酸，溶于2100升，40℃热水中，加入65公斤50% 苛性钠使成弱碱性。搅拌一小时后，加入225升23% 亚硝酸钠溶液，用约400公斤冰冷却到10℃，加入375升盐酸进行重氮化。重氮液体积为4300升，温度15℃。
 

	 
 

	化学工业试验所染料室 译《偶氮染料的生产》。重工业出版社 出版。1954年。 P. 201. 酸性铬棕K（C.I. 媒介棕98）。
 

	2-氨基-4,6-二硝基苯酚的重氮化：将199公斤2-氨基-4,6-二硝基苯酚与1500升水仔细混合。加入约40公斤的苛性钠至酚酞呈碱性反应并加热到500。当加热时2-氨基-4,6-二硝基苯酚部分地进入溶液中。将溶液冷却到80，加入60公斤盐酸及70公斤亚硝酸钠进行重氮化。亚硝酸钠的加入速度应使反应物中始终有少量过量的亚硝酸钠存在（在碘化钾淀粉试纸上试验）。亚硝酸钠溶液加入时间约1小时。重氮化温度是10 – 150。
 

	当全部的亚硝酸钠加入以后，再搅拌二小时，并且注意应使反应物中始终有少量过量的亚硝酸。
 

	制成的2-氨基-4,6-二硝基苯酚重氮化合物为绿灰色的沉淀。
 

	 
 

	俄。A.B. Eльцова.《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.5 媒介棕K（C.I. 媒介棕98）。本人译文，仅供参考。
 

	3,5-二硝基-2-羟基苯胺重氮盐：将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的100毫升瓷杯，置于电加热的水浴中，加入10毫升水，9.9克50%苦氨酸膏状物，2.5毫升40% 氢氧化钠溶液（是介质对酚酞试纸呈弱碱性），将物料加热到50℃，搅拌成为均匀的悬浮液（不允许有苦氨酸钠盐在烧杯壁上干固，会爆炸！），改水浴为冰浴，物料内加入10克冰，冷至6 – 10℃，加入6.7毫升27.5% 盐酸，然后滴加6毫升30% 亚硝酸钠溶液，重氮化温度为10 – 15℃，在不断搅拌下于10 – 15℃保温反应30 – 60分钟，此时应始终保持对刚果红试纸呈酸性，对碘淀粉试纸有微过量的亚硝酸，保温完毕，过量亚硝酸用约0.5毫升10% 氨基磺酸溶液破坏，所得浅氯黄色化合物，应在10 – 15℃保存，并在当天使用。
 

	    在用于偶合前，可加入0.8克醋酸钠，在搅拌下小心地用约10毫升碳酸钠溶液中和到对广泛试纸呈弱酸性。
 

	 
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。第十三章 重氮化偶合反应及其实例。
 

	    p. 546 – 561.  未见重氮盐有单独列入，产品也未见列有CAS号。
 

	 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 《染料中间体及可合成的染料》。
 

	按本化合物的分子式，克列入p. 1857上。
 

	中文名称：3,5-二硝基-2-羟基苯胺重氮盐。 英文名称：2,1,3-Benzoxadiazole, 4,6-dinitro-   CAS号: 70264-71-0.
 

	分子式：C6H2N4O5 
分子量：210.10
 

	【可合成的染料】C.I. 酸性蓝296；C.I. 酸性绿35, 62, 104；C.I. 酸性棕75, 97, 143, 152, 191, 216, 234, 265, 357,
366, 381；C.I. 酸性黑65, 71。
 

	C.I. 媒介黄61；C.I. 媒介红28；C.I. 媒介绿2, 14, 24, 26；C.I. 媒介棕4, 6, 11, 12, 24, 48, 49, 60, 61, 66, 70, 98；C.I. 媒介黑19.
 

	 
 

	编排说明：重氮盐单独立项是否有用？仅供读者参考！因为以前的一些重氮盐，只在CAS号的目录中有说明！未单独立项。
 

	 
 

	陈忠源 2020年9月20日星期日。
 
<div style="text-align:right;">
	管理员（张昊）上传 
</div>
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