CAS号 [3177-49-9] 生产工艺。 1-萘胺重氮盐
CAS名:1-Naphthalenediazonium, chloride
用途:合成偶氮染料。LookChem网登录生产与经营单位2家。 反应类别:重氮化。
BIOS 1548, 91.(=胶卷PB 85593)。 Diamond Green SS. (Leverkusen). 其中1-萘胺的重氮化,英国人译自德文。
反应式:本人有加注,德文原件:PB 82232, 196.“Diamontgrün SS”。1946年德文生产工艺,未抄录。
1-Naphthylamine,=62 kg. NaNO2, is dissolved in a boiling mixture of 1,200 l. water and 89 l. hydrochloric acid, and this solution run into 168 l. hydrochloric acid, 1,000 l. water, 3,000 kg. ice and 1/3 kg. sodium nitrite, at the same time adding a 30% solution of 62 kg. sodium nitrite.
将相当于62公斤亚钠量的1-萘胺溶于沸腾的1200升水和89升盐酸中,然后将此溶液加到加有1/3公斤亚钠,1,000升水和3,000公斤冰的溶液中,同时加入由62公斤亚钠配制的30%亚硝酸钠溶液进行重氮化。(本人译文,仅供参考!)。
PB 82232,27.“Bordo R”=C.I. 酸性红17. 1946年德文生产工艺。2美元。美国人介绍如下。
From 1-1mino naphthalene and 2-hydroxy naphthalene-3,6-disulfonic acid.
М。А。Чекалин。Производство Азокрасителей。 1952. стр。213-4.
Растворение 1-нафтиламина производят в виде его солянокислой соли
при нагреваниин。
Процес ведут седующим образом。 Нaливaют в чaн 2000 л воды, зaгружaют 143 кг1-нaфтилaминa и 37кг соляной кислоты. Нaгревaют до 800, включaют мешaлку и пе-ремешивaют до полного рaстворения 1-нaфтилaминa. Средa должнa быть умере-но кислой, нa что укaзывaет голубое окрaшивaние конго-бумaги, смоченной
кaплей рaстворa. 以下不再抄录。现将中文译文抄录如下。
化学工业试验所染料室 译《偶氮染料的生产》。重工业出版社 出版。1954年。P. 176-177. 酸性紫红(Кислотный Бордо)。
1-萘胺的溶解是将它的盐酸盐在加入情况下进行的。
进行的过程是这样的:在槽内注入2000公斤水,加入148公斤1-萘胺和37公斤盐酸。加热至800,开动搅拌器搅拌至1-萘胺完全溶解为止,介质应当呈适当的酸性,溶液滴在刚果红试纸上显天蓝色。盐酸不足或者过滤时,1-萘胺都不能全部溶解。同样重要的是作为溶解1-萘胺用的盐酸,不能含有硫酸,因为1-萘胺的硫酸盐很难溶于水。
在1-萘胺溶液中加入碎冰使迅速地冷却至0℃,此时,1-萘胺盐酸盐成很细的白色沉淀析出。在这种情况下1-萘胺容易被重氮化。
在1-萘胺的悬浮物中再加入35公斤盐酸,100公斤硫酸并加入冰使温度保持00,同时需有过滤的冰存在。然后在良好的搅拌下,迅速地一次加入70公斤干的亚硝酸钠。应当仔细地注意使重氮化时在反应物中有过滤的亚硝酸存在(在碘化钾淀粉试纸上试验)。介质应呈强酸性,将溶液滴于刚果红试纸上应鲜明的蓝色。重氮化温度不超过1 – 20。
遵守上述的条件时重氮化反应完成很快,约20 – 30分钟。制得的重氮化合物成黄色溶液。在重氮化时如无机酸过滤不够,以及亚硝酸不够,或温度较高,或反应物搅拌不良时均能促使进行副偶合反应。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1921. 中文名称:1-萘胺重氮盐。(书中,无!读者可以增补)
【可合成的染料】C.I. 酸性红3;C.I. 酸性红11;C.I. 酸性红17;C.I. 酸性红20;C.I. 酸性红44;C.I. 酸性紫67;C.I. 酸性绿19;C.I. 酸性棕8;C.I. 酸性黑17;C.I.直接棕37;C.I. 直接棕50;C.I. 直接棕208;C.I. 分散黑30;C.I. 媒介绿11;C.I. 溶剂黄8;C.I. 溶剂红4;C.I. 溶剂红29;C.I. 溶剂棕1:C.I. 溶剂棕2:C.I. 溶剂棕3;C.I. 溶剂棕5:C.I. 颜料红40;C.I. 颜料红54;C.I. 颜料紫8.
陈忠源 2020年9月22日星期二。