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C.I. 分散蓝1 =C.I. 溶剂蓝18（C.I. 64500）生产工艺。 CAS号 [2475-45-8]

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C.I. 分散蓝1 =C.I. 溶剂蓝18（C.I. 64500）生产工艺。   CAS号 [2475-45-8]
 

	CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,4,5,8-tetraamino-      Beil. 14, 217; E2, 121; E3, 484; E4, 487.
 

	用途：织物染色，合成C.I. 分散蓝31.   LookChem网登录生产与经营单位28家。
 

	原版Colour Index: 生产工艺：BIOS 1484, 53; FIAT 1313, 2, 207.
 

	BIOS 1484, 53.  Celliton Blue
Extra Paste (1,4,58-Tetramino anthraquinone). (Ludwigshafen).   英国人译自德文。反应式：如下。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20201016110202.png" alt="" /> 
 

	Saponification and reduction. 皂化与还原。 
 

	The press cake is charged into 4000 litres cold water and the residual
acid neutralized with 25 – 30 kg. caustic soda 400Be’.  Then a further 750 kg. caustic soda 400Be’. Is
added, heated to 70℃. and held at 70℃. until a test sample poured on filter paper is no longer red but
brownish with a pale yellow rim. The reduction is brought about by adding
slowly at 70 – 80℃. 350 kg. sodium sulphide 60%.  This must be added slowly as the mixture
foams.  Boiled for 1 hour, temperature
reduced to 60℃. by the addition of cold water, filtered and
washed with water at 60℃. 
Yield = about 71% theory.
 

	FIAT 1313,II, 207.  Celliton
Blue Extra. (Ludwigshafen).  美国人的抄录文。
 

	Process details were not obtained but an outline of the process is:
 

	Saponify the nitration product with sodium hydroxide and reduce to
tetra amino anthraquinone with sodium sulfide. 
Filter. Wash. Dry.
 

	 
 

	细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 691. セリトンブル- エキストラ.
 

	4,8-Dinitro-1,5-dioxaminoanthraquinone. 次にNa2S 60% 350 kgを70 - 800で徐徐に加え，1 h煮沸する。水を加えて600 にし滤過。湯洗する。收率71%。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 643. 
1,4,5,8-四氨基蒽醌。译自BIOS 1484, 53.
 

	（二）皂化与还原：上述滤饼（抄注：[63182-19-0]）加到4000 L冷水中，残余的酸用25 – 30 kg 35% 氢氧化钠溶液中和。然后再加入750 kg 35%氢氧化钠溶液，加热到70℃，保持在70℃，直至取样滴在滤纸上，不再是红色，而是棕色带有前黄色渗圈。
 

	还原的进行是在70 – 80℃缓缓加入350 kg 60% 硫化钠，加入要慢，因为化合物会发生泡沫。煮沸1小时，加入冷水使温度降至60℃，过滤，在60℃水洗。收率约71%。
 

	 
 

	PB 25628, 4097.  Brief data on
producing“Cellitonblau extra”Dec. 1932. 未抄录。
 

	PB 70057, 8405-8407. 
Cellitonblau Extra Teig. (1934). 德文原件，抄录如下。
 

	2. Verseifung und Reduktion: 皂化与还原：
 

	Das aus der Monstrepress erhaltene Pressgut（抄注：[63182-19-4]）wird in den 13 cbm eisernen Rührdruckzylinder
eingetragen, in dem man 4 cbm kaltes Wasser und vollständigen Neutralisieren
des Pressguten etwa 25 – 30 kg Natronlauge 400Be‘ vorgelegt hat.  Dann lässt man 750 kg (=ca. 600 kg
Natronlauge 430Be‘) zulaufen, heizt mit offenen oder geschlossenem Dampf auf 700
und halt bei dieser Temper bis eine Probe auf Filterpapier nicht mehr rot,
sondern bräunlich mit schwach gelb Band ausläuft; hierauf trägt man bei 70 - 800
langsam (Gefahr des überschäumen !).
 

	350 kg Schwefelnatrium 60% ig ein. 
Wenn alles Schwefelnatrium eingetragen ist, kocht man noch 1 Stünde,
gibt dann soviel Wasser zu, dass die Temperatur des Zylinderinhaltes 600
betragt, filtriert durch in eiserner Presse und wascht mit 600 heissem Wasser
neutral.
 

	Ausbeute: etwa 249 kg CellitonBlau extra Teig ber. 100% = 71% der
Dioxaminsäure 【63182-19-4】ber 100%.
 

	Bensondere wichtige Punkte und Fehlerquellen: 操作要点与不正常原因：
 

	4）Nach der Verseifung und Reduktion filtriert man bei 600, bei hoherer
Temperatur geht der Farbstoff in Lösung.（温度高于60℃，染料会变成溶液！）
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P.897. 
C.I. 分散蓝 1.
 

	 
 

	陈忠源 2020年10月15日星期四。
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