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CAS号 [27165-22-6] 生产工艺。 4-氯-2-硝基苯胺重氮盐

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CAS号 [27165-22-6] 生产工艺。    4-氯-2-硝基苯胺重氮盐
 

	CAS名：Benzenediazonium, 4-chloro-2-nitro-
 

	用途：染料，颜料和紫外线吸收剂。 LookChem网登录生产与经营单位3家。[119-09-5]1家。 反应类别：重氮化。
 

	BIOS 961. （=胶卷PB 60905）。 Hansagelb 10G.  本人未收藏。
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 642. 
ハンザ エロ-  10G，译自BIOS 961.
 

	    【4-氯-2-硝基苯胺重氮化】4-クロル-2-ニトロアニリン1035 kgを冰水と5 N 盐酸1.8 m3 にまぜ00とし，40% NaNO2 液780 lを加えて2 h搅拌の後滤過する。
 

	上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。471-472.  
反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20201026114529.png" alt="" /> 
 

	耐晒黄10G。4-氯-2-硝基苯胺重氮化： 
 

	将浓硫酸（98%）364公斤吸入到搪玻璃反应锅中，搅拌下将100% 红色基3GL 255公斤加入，升温至80℃，使之完全溶解透明，然后在重氮桶放水2,000升，温度10℃，在搅拌中将3GL硫酸盐徐徐加入进行酸析，加入氨基三乙酸3公斤，降温至0℃，体积为3,900升，在折合100% 亚硝酸钠（配制成30% 左右的溶液）103公斤，于1小时徐徐加入进行重氮化反应，温度保持2 – 4℃搅拌反应1.5小时，测定终点用碘淀粉试纸呈微蓝色，加入活性炭15公斤脱色，5分钟后加入40% 磺化蓖麻油5公斤，进行吸滤，温度3℃备偶合用。
 

	 
 

	天津染料生产工艺汇编。1980年。P. 259-260. 
汉莎黄10G。
 

	汉莎黄10G。4-氯-2-硝基苯胺重氮化：
 

	在重氮化桶内放水300升，加入100% 红色基3GL 51.8公斤，搅拌下加入200Be’ 盐酸108.6公斤，搅拌半小时降温到0℃，总水量为1000升，将亚硝酸钠21.1公斤（配成30% 溶液）于1小时左右注入重氮桶，进行重氮化反应，重氮为碘淀粉试纸微蓝，抽滤待偶合。
 

	 
 

	（俄）A.B.Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.14 
2-硝基-4-氯苯胺重氮盐酸盐的合成。
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的200毫升瓷杯，置于水浴中，固定在卡圈内，加入40毫升水和8.3克研细的2-硝基-4-氯苯胺，搅拌10 – 20分钟使成为均匀的悬浮液，加入13毫升浓盐酸和50毫升冰水，水浴中加冰盐水将其冷至0℃，然后滴加10.5毫升30% 亚硝酸钠溶液，滴加速度控制在不产生氧化氮，于低于8℃保温反应进行重氮化，重氮化完毕，物料应对刚果红试纸显酸性，对淀粉碘化钾试纸有微过量的亚硝酸，制得的重氮液为浅黄色，加少量活性炭，搅拌3 – 5分钟，趁热用布氏漏斗过滤，过量亚硝酸用少量氨基磺酸破坏（用碘淀粉试纸控制），冷却到5 – 7℃备用。
 

	 
 

	德国专利 DE 4432546. 汽巴嘉基公司。 1995年。 2-硝基-4-氯苯胺重氮化。
 

	在3升磨口烧瓶内，预先加水300克和分散剂木质素磺酸钠0.5克，搅拌下加入经粉碎的4-氯-2-硝基苯胺431.5克，随即分散搅拌30分钟，加入800克冰和758克硫酸，搅拌冷却，在15 – 18℃，于2 – 2.5小时内定量加入431克40% 亚硝酸钠溶液进行重氮化，重氮化完毕，用淀粉碘化钾试纸测终点（30分钟后仍显色），最后过量亚硝酸用1 – 2克氨基磺酸进行消除，溶液滤清备用。
 

	 
 

	简 卫  程侣柏  陈美芬（大连理工大学，吉华化工）。《含杂环芳胺的吡啶酮偶氮分散染料的研究》。[J] 染料与染色，2004,3,147.
 

	【对氯邻硝基苯胺的重氮化】6.9 g (0.04 mol)对氯邻硝基苯胺，10.4 ml (0.12 mol) 浓盐酸和10 ml水一起加至100 ml 三口瓶中，搅拌0.5小时，0 – 5℃下滴加2.8 g (0.04 mol) 亚硝酸钠溶于20 ml 水中的溶液，约0.5小时加完，保温反应1.5 – 2小时，到达终点后，加入少量尿素除过量亚硝酸。终点用淀粉碘化钾试纸检测。
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。P.1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。此类重氮盐，未见列入。
 

	4-氯-2-硝基苯胺重氮盐的具体用途：（同时请参见已上网的C.I.冰染重氮组分9，CAS号[89-63-4]）
 

	C.I. 分散黄85, 211。C.I. 颜料黄2, 3, 6, 11, 73, 75, 82, 98, 130。 C.I. 颜料红6, 14, 15。 C.I. 颜料棕23.  紫外线吸收剂UV 326；327等。
 

	 
 

	陈忠源 2020年10月25日星期日。
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