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CAS号 [93-98-1] 生产工艺。苯甲酰苯胺

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CAS号 [93-98-1] 生产工艺。   苯甲酰苯胺
 

	CAS名：Benzamide, N-phenyl-      Beil. 12,
262; E1, 199; E2, 152; E3, 502; E4, 417.
 

	用途：染料，医药及香料。 LookChem网登录生产与经营单位62家。
 

	PB 70257.  Instructions on the
preparation of dyes and other organic substance. 1925-1946年德文生产工艺。国内有进口胶卷！
 

	PB 70257, 194-200. 
Benzanilide.  未抄录（本人只是用手工抄录一下目录，所以无美国人的资料报价！）。
 

	（日）有机化合物辞典。有机合成化学协会 编。1985年。P. 939. 
ベンズアニリド（Benzanilide）. 
 

	Mp 163℃. bp 117-119℃. （10 mmHg）升华性の無色叶状晶（エタノ-ルより再结晶）。沸とうエタノ-ルに易溶，エタノ-ルに微溶。エ-テルに难溶，水に不溶。重クロム酸カリウムと浓硫酸で紫色を呈する。【制法】アニリンと安息香酸を加热[C. N. Webb. Org.Syn., Coll. Vol. I, 82
(19410)。
 

	【用途】染料や香料工业に用いられる。
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 563. 
N-苯甲酰苯胺。
 

	    【制法】将苯胺与苯甲酸化合物在180 – 190℃进行反应，直到不再有苯胺和水蒸出为止。然后提高温度至225℃，保持此温度不再有馏出物为止。反应完成后，将冷却凝固的产物磨碎，加入盐酸除去未反应的苯胺。然后用水洗涤，加氢氧化钠除去未反应的苯甲酸，最后再用水洗涤数次，吸滤，干燥而得粗品。用乙醇重结晶即得成品。（抄注：无资料来源，应该是内部资料！）。
 

	周建峰（江苏淮阴师专化学系）。《苯甲酰苯胺的简单制法》。[J] 染料工业，1991, 1, 59. 反应式：本人有加注。
 

	<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20201112104728.png" alt="" /> 
 

	 
 

	实验部分：
 

	3 ml 苯胺（33.0 mmol，分析纯）溶解在33 ml 1 M 盐酸中，测其pH 值为5左右：将该溶液倒入装有3,9 ml苯甲酰氯（33.0 mmol，分析纯）和50 ml四氯化碳溶液的500 ml 三口烧瓶中。在搅拌下，于室温滴入0.5 M氢氧化钠溶液140 ml，以完全中和起初加入的盐酸和反应释放出的氯化氢。滴加碱液时，苯甲酰苯胺从四氯化碳溶剂中析出。反应1小时后，抽滤沉淀物，用四氯化碳洗涤3 – 4次，烘干，称重得5.8 g，产率89%。熔点160 – 161.5℃（文献值163℃）。若蒸馏四氯化碳溶剂，还可以得到少量的苯甲酰苯胺。 
 

	【参考文献】5篇。未提及有德国生产工艺。
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 04490. 
苯甲酰苯胺。此书本人未收藏。 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 112.  N-苯甲酰苯胺。 
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
 

	【生产方法】由苯胺与苯甲酸反应而得。
 

	将干燥的苯甲酸和新蒸过的苯胺在180 – 190℃反应2 h，然后提高温度至225℃。开始时在反应过程蒸出水，随后蒸出苯胺，最后将馏份全部蒸出。将255℃以后蒸出的馏份冷却凝固，磨碎，得紫灰色粗品。粗品用稀盐酸洗涤除去剩余的苯胺，用水洗涤后再加氢氧化钠溶液除去剩余的苯甲酸。最后水洗，过滤，干燥，用乙醇重结晶而得精制的成品。（抄注：无资料来源，应该是内部资料！）。 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。 
 

	本品可列入p. 1968中。
 

	【抄注】本人需要理解的是：被美国人公开，国内花美元早有进口的资料，无人看，而国内的内部资料，有人重复抄录出版！ 
 

	 
 

	陈忠源 2020年11月11日星期三（双十一）。
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