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CAS号 [615-66-7] 生产工艺。邻氯对苯二胺

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CAS号 [615-66-7] 生产工艺。   邻氯对苯二胺
 

	CAS名：1,4-Benzenediamine, 2-chloro-     
Beil. 13, 117; E2, 58.
 

	用途：颜料红144，颜料棕23；毛皮染料。 LookChem网登录生产与经营单位，颜料用78家，毛皮染色用64家。
 

	FIAT 1313, I, 118-9.（=胶卷PB 85172）。 Chloro-p-phenylenediamine (I.G. Wolfen – 11/10/45). 美国人抄自德文生产工艺。
 

	反应式：本人有加注。
 

	<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20201116102945.png" alt="" />
 

	“Herstellungsvorschrift für Chlor-p-Phenyldiaminsulfate = ürsolbraun
SO”= C.I. 76065. 原版（Colour Index），发明者：P. Onnertz. 1921年。
 

	I. Reaktion: Wie bei Chlor-Phenylendiamin, dazu die Sulfatherstellung:
 

	II. Ausgangsmaterialien: (pro Ansatz).
 

	Wie bei Chlor-phenylendiamin, dazu ca. 105 kg Schwefelsäure 600Be‘.
 

	III. Apparatur und Verfahren: III. 设备与操作步骤：
 

	a) Apparatur: a) 设备：
 

	(1) Reduktor, 6 cbm, mit Propbellerührer, Thermometer, Steigeleitung,
Kühl- und Heizmantel (App. Nr. 8009).
 

	(2) Presse mit 20 eisernen Rahmen 105 X 105 cm (App. Nr. 7905).
 

	(3) Eisernes Gefäss, 5800 l, mit Sterlerplatten ausgemauert und mit
Asplit verfugt, Holzrührer 31 Touren/ Min. mit Kühl- und Heizschlange, 3 qm
Kuehlflaeche (App. Nr. 8091).
 

	(4) Eiserne, sauer ausgemauerte Nutsche, ca. 2 qm Nutsch-fläche (App.
Nr. 8092).
 

	(5) Saugfass, ca. 5 cbm Inhalt, wie (1) ausgemauert, mit gummiertem Rührer,
40 Touren/ Min. (App. Nr. 8093).    (6) Hasstrockenschrank.
 

	b) Arbeitsweise: b) 操作步骤：
 

	Die Reduktion und das Pressen werden genau wie bei
Chlor-p-Phenylendiamin durchgeführt, mit dem Unterschied, dass die starke
Presslauge und die erste Waschlauge nach dem Rührwerksgefäss (3) laufen.  Während des Einlaufs wird hier soviel
Schwefelsäure 600Be‘ zugesetzt, dass der Inhalt des Ruehrwerksgefäss dauernd
kongisauer ist.  Das Sulfat scheidet sich
sofort in hellen Nadeln aus.  Die
Schwefelsäure wird solange zugegeben, bis in einer Probe auf Zusatz von
Schwefelsäure bei Zimmertemperatur keine weitere Ausscheidung von
o-Chlor-p-phenylendiamin mehr hervorgerufen wird.
 

	Nach dem Abkühlen auf 200 wird nach (4) abgelassen, Der Nutsch-kuchen
wird gut abgesaugt und zuletzt mit wenig Wasser nach-gewaschen.  Die Lauge geht über (5) ins Abwasser.  Das feuchte Produkt wird auf emaillierte
Bleche gebracht und im Trockenschrank (6) mit 3 Atm. Dampf getrocknet.  Die starke Ware wird in einer Kugelmühle mit
Natriumsulfat typkonform gestellt..
 

	IV. Verbrauch an Rohstoffen pro Tonne Fertigprodukt: IV. 每吨产品原料消耗定额：（以下指毛皮染料产品的消耗定额）。
 

	Für 10000 kg Chlor-p-phenylendiaminsulfat = ürsolbrau SO werden
gebraucht:
 

	760 kg o-Chlor-p-Nitranilin。 1,300 kg Eisen, gemahlen。  200 kg Eisenchlorünlauge。  50 kg. Soda。  10 kg
Kohle。
 

	450 kg Schwefelsäure。  500 kg Sulfat D
(Natriumsulfat, wasserfrei)。
 

	V. Analysen und Betriebsprobe: V. 分析与生产中的控制分析：
 

	Wie bei o-Chlor-p-Phenylendiamin。  Die
Untersuchung des Endproduktes erfolgt färberisch.
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 167. 
氯代对苯二胺硫酸盐。译自FIAT 1313.
 

	还原和压滤正好和氯代对苯二胺相似进行，不同之处是浓的滤液和第一部分洗水流入5800L搅拌锅，流入时锅内加有的硫酸能保证搅拌锅内一直对刚果红为酸性，硫酸盐立即以针状结晶分离出来。硫酸的加入是延续到取样试验，加硫酸不再引起邻氯对苯二胺的分离。
 

	冷却到20℃后，抽滤，滤饼用水洗涤。湿产品在干燥箱中用3巴蒸汽烘干，与硫酸钠一起研磨商品化。
 

	每1000 kg 邻氯对苯二胺商品消耗 ：760 kg 邻氯对硝基苯胺，1300 kg 铁粉，200 kg 氯化亚铁溶液，50 kg 碳酸钠，10 kg 活性炭，450 kg 硫酸和500 kg 无水硫酸钠。
 

	           
 

	 
 

	PB 70062, 34-35.  
Chloro-p-phenylenediamine Nr. 343. 
邻氯对苯二胺分析方法。未抄录。
 

	 
 

	国内研究动态。
 

	第九届全国染料与染色论文集。2004年。P. 300-302. P. 301.
 

	沈永嘉（华东理工大学）。偶氮缩合颜料用中间体。P. 301. 
（4）化合物5.  间氯苯胺经醋酸酐酰化，混酸硝化，水解得到2-氯-1,4-苯二胺，再与硫酸成盐，熔点251 – 253℃。
 

	 
 

	2020年海峡两岸国际有机颜料行业年会论文集。2020年。P. 128 – 159.
 

	穆振义 （天津大学）。高性能有机颜料相关中间体结构特性及合成技术。 P. 134.  邻氯对苯二胺（CAS RN 615-66-7）。
 

	通过2-氯-4-硝基苯胺的在铂/C催化剂上进行催化氢化制备2-氯-1,4-苯二胺，反应在氯苯溶剂的介质中实现，二氯苯，温度为50 – 120℃，氢气压力为2 – 5 mPa.
 

	在容积为1000 ml 的釜式高压反应器中放入50 g 邻氯对硝基苯胺，500 ml 乙醇，0.15 g (折干催化剂) 5%的Pd/C 催化剂，再向反应体系中直接加入0.64 ml浓度为0.1 mol/L 的硝酸钴的水溶液，密闭后用氮气置换空气3 – 5次，充入0.2 mPa 氢气，加热升温至90℃，使反应体系压力达到1 mPa，3.5 h后，取样进行液相色谱分析，邻氯对硝基苯胺转化率为90%。选择性为95%。[21].
 

	参考文献[21]。P. 157. [21] NI H P. A method for preparing
o-chloro PPD: CN, 101544571 A [P]. 2009-09-30.
 

	 
 

	和盐彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1868.  中文名称：2-氯1,4-苯二胺。
 

	可合成的染料：C.I. 颜料红144；C.I. 颜料棕23。
 

	 
 

	陈忠源 2020年11月15日星期日。
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