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CAS号 [130-00-7] 生产工艺。 1,8-萘内酰胺

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CAS号 [130-00-7] 生产工艺。   
1,8-萘内酰胺
 

	CAS名：Benzo[c,d]indol-2(1H)-one      
Beil. 21. E5/8, 557.
 

	用途：染料中间体。 
LookChem网登录生产与经营单位80家。 反应式：有两条路线，反应式如下。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20201228101820.png" alt="" /> 
 

	BIOS 1152, 121.（=胶卷PB 81027）。 Naphthostyril.  英国人译自德文，无资料来源说明。 
 

	Materials: 
1-Cyanonaphthalene-8-sulphonic acid  
215 kg. 100% (M.W. 255).   Caustic
potash   430 kg.
 

	Procedure:
 

	The melt vessel is charged with 180 l. of water and 430 kg. caustic
potash, the temperature being raised to 142 – 146o to keep the mixture
molten.  Then 330 kg. paste
1-cyanonaphthalene-8-sulphonic acid is charged slowly.  The autoclave is closed and the melt
temperature is raised during 4 hours to 1850, and held at 184 - 1860 for a
further 4 hours.  It is cooled back to
160 - 1650 and then 400 l. water added carefully during 1 hour to cool the melt
to 1000.
 

	 
 

	FIAT 1313,II, 91.（=胶卷 PB 85172）。 Naphthostyril.  美国人译自德文，无资料来源说明。
 

	In a 1200 liter jacketed steel autoclave are placed 150 l. of water
followed by the addition of 506 kilograms of caustic potash – flakes, 90%.  The autoclave to dissolve the caustic and to
this is added the equivalent of 230 kilograms of 1-cyano-8-sulfo naphthalene
(100% equivalent sodium salt) in the form of 62% press cake, about 370
kilograms net weight.  This addition is
made slowly over a period of about two hours, the temperature being kept at 142
– 150℃; after each addition of press cake the
charge foams somewhat.  The charging must
not be made too fast, nor in too large portions, otherwise the charge is apt to
foam over after the final addition has been made.  Following addition of the press cake to the
autoclave, the apparatus is closed and a little water is allowed to distill off
through a condenser in order to free the autoclave of air, after which the
autoclave is sealed and heated to 1850 over about four hours.  The melt at first is moderately thick, but
after the temperature reaches 1700, the contents become brown in color and
thinner and after about one hour at 1850 the melt becomes homogeneous.  In case lumps or chunks form in the melt,
they should be broken up with bar.  The
temperature of 184 - 1860 should be maintained for four hours and the melt must
be fluid and well mixed for at least three hours of the total, which may take 3
– 5 hours overall.
 

	The melt is then cooled to 1600 and 400 liters of water are added
gradually  over about one hour, so that
the diluted melt is cooled to about 100℃.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 729. 
Naphthostiryl.  译自FIAT 1313.。
 

	1.2 m3 オ-トクレ-ブで，水150 l, KOH 90% 500 kgを1250 に热し，1-cyano-8-sulfonaphthalene 230 kgを142 - 1500 で2 h位に装入，4 h内に1850 に上げ4 h保温，1600 に冷し水400 lを1 h以上で加えると1000 位下る。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 575. 
1,8-萘内酰胺，译自BIOS 1152, 121.
 

	在熔融锅中加入180 L水和430 kg氢氧化钾，温度上升到142 – 146℃，以保持混合物熔融。然后缓缓加入330 kg 1-氰基萘-8-磺酸。关闭高压釜，于4小时内升温到185℃，再在184 – 186℃保持4小时。冷却到160 – 185℃，然后于1小时内仔细加入400 L水，将熔融物冷却到100℃。
 

	 
 

	A.B.Eльцова.《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§2.3 还原亮橙KX，其中1,8-萘内酰胺的合成。
 

	将耐压5 mPa的100毫升钢压热釜置于油浴中，加入17.6克氢氧化钾和7毫升水，加热到142 – 146℃，慢慢加入8-氰基-1-萘磺酸碱溶液，冷至室温，密闭压热釜，慢慢（约2小时），加热到185℃，保温4小时，然后冷却至室温，开盖。反应物料酸化到pH 6 – 6.5，可析出1,8-萘内酰胺，过滤出黄色结晶体，滤饼用100毫升水洗涤，用1升水重结晶，可得2.14克成品。熔点181℃；加热升华得黄色针状体，易溶于乙醇（绿色荧光），可溶于热水，难溶于乙醚。
 

	 
 

	以下为第二条生产路线：
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。 P. 729.  1,8-萘内酰胺的制造别法。
 

	NaphthalimideからNaphthostirylを造るにはイミド67 gを32.5% NaOH液100 ccおよび水1.6 lと加温して溶解し不溶解物あれば滤過の後，25 - 300 において活性Cl 55 g/l のNaClO 425 ccを滴下し250 に上げNaHSO3 液（SO2 30 g/l）约185 ccを加えて过剩のClを消し弱アルカリ性で放冷すれば未变化のイミド析出する。滤過した液に酢酸250 ccを加えて煮沸すれはナフトスチリルは副生したナフタ-ル酸とともに沉淀する故これを滤過し，後者はNa2CO3液で溶解分离する。ナフトスチリル24 g。外に回收ナフタルイミド18.5 gおよびナフタル酸7.5 g，ナフトスチリルの闭环は前记の如くするか，または5倍の水および2モルのNaOHと3 h煮沸すればよい。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年。 P. 421.  1,8-萘内酰胺。其中[81-83-4]已上网。
 

	重排：合成 [130-00-7]。
 

	在锅内加入水6,500升，苛性钾溶液（50%）600公斤及液碱（30%）744公斤，搅拌下加入次氯酸钠100公斤（含有效氯100%）及扩散剂NNO44公斤，调整总体积为7,800升，在30℃加1,8-萘二甲酰亚胺210公斤，在28 – 30℃保温2.5小时。在反应过程中，保持此氯酸钠过量。保温完毕，以重亚硫酸钠消除过量的次氯酸钠，以盐酸调整pH = 9.5 – 10。滤去未反应之萘二甲酰亚胺，滤液在40℃有效，以盐酸酸析至pH =2 – 3。加热至80 – 85℃，保温0.5小时，闭环。；冷却至60℃，过滤，洗涤，得1,8-萘内酰亚胺滤饼。
 

	 
 

	张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 553. 
1,8-萘内酰胺。
 

	    经核对，抄自《染料生产工艺汇编》，但未说明资料来源！不再抄录。
 

	 
 

	国内公开出版物。
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 482. 
1,8-萘内酰胺。
 

	【制法】向反应锅内先加定量水，50% 苛性钾溶液及30% 液碱，于搅拌下再加入次氯酸钠及扩散剂NNO。调整总体积适宜，在30℃下加入1,8-萘二甲酰亚胺，在28 – 30℃保温2.5小时。保温完毕，以重亚硫酸钠消除过量的次氯酸钠，以盐酸调节pH = 9.5 – 10。滤去未反应的萘二甲酰亚胺，滤液在40℃以下，以盐酸酸析至pH = 2 – 3。加热至80 – 85℃，保温半小时，闭环。冷却至60℃，过滤，洗涤，所得滤饼即为1,8-萘内酰亚胺。
 

	 
 

	侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。P. 946.  1,8-萘内酰亚胺；萘二甲酰亚胺。
 

	中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。
 

	英文名：Benz[cd]indol-2[1H]-one; Naphthostyril;  8- Amino-1-naphtholactam.   【分子式】/【分子量】/ CAS: 略。【结构式】略。
 

	【产品性状】：细针状结晶，熔点180 – 181℃。易溶于沸水，微溶于乙醇。
 

	【生产方法】用1,8-萘二甲酰亚胺重排而得。
 

	在反应锅内加水，氢氧化钠溶液·及苛性钾溶液，边搅拌边加入此氯酸钠及扩散剂NNO，在30℃时加1,8-萘二甲酰亚胺，在28 – 30℃保温2.5小时。在反应过程中保持次氯酸钠过量。保温结束，以重亚硫酸钠消除过量的次氯酸钠，以盐酸调整为9.5 – 10。滤去未反应的萘二酰亚胺，滤液在40℃以下，以盐酸酸析至ph为2 – 3。加热至80 – 85℃，保温半小时，闭环，冷却至60℃，过滤，洗涤，得1,8-萘内酰亚胺。
 

	【用途】染料中间体。
 

	【生产厂】3家。  【抄注】无资料来源！
 

	 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1942. 
中文名称：2-苯并吲哚酮。
 

	【可合成的染料】C.I. 分散红196；C.I. 还原橙3； C.I. 颜料红168。
 

	 
 

	陈忠源 2020年12月27日星期日。
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