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CAS号 [10555-88-1] 生产工艺。对乙酰氨基苯胺重氮体氯化物

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CAS号 [10555-88-1] 生产工艺。   对乙酰氨基苯胺重氮体氯化物
 

	CAS名：Benzenediazonium, 4-(acetylamino)-, chloride
 

	用途：染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位2家。   反应式：本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20210111093321.png" alt="" /> 
 

	PB 25625, 108.  对氨基乙酰苯胺重氮化，译自1933年3月德文生产工艺原件。 
 

	105公斤100% 对氨基乙酰苯胺，分子量150，在500升水中搅拌2小时，加入210公斤200波美盐酸，再加入2000公斤左右的水，冷却到0℃，然后加入49公斤100% 亚硝酸钠，于0 – 3℃重氮化，控制亚硝酸钠微过量，加完再搅拌半小时，静置1小时，重氮液备用。
 

	 
PB 73561, 538.  对氨基乙酰苯胺重氮化，译自1943年4月德文生产工艺原件。 
 

	180公斤100% 对氨基乙酰苯胺和3000升水搅拌半小时，在10分钟内加入620升110波美盐酸，搅拌半小时，加入1600公斤冰。于0℃，在半小时内加入360升23% 的亚硝酸钠溶液进行重氮化，加完再搅拌1.5小时。取样：用刚果红试纸应显强酸性，亚硝钠微过量。
 

	 
 

	BIOS 1548, 47.（=胶卷PB 85593）。对氨基乙酰苯胺重氮化，英国人译自德文，德文原件见PB 25626,1746.
 

	4-Aminoacetanilide (M. 150) equivalent to 100 kg. nitrite is stirred
in 2,500 l. water and cooled to 0℃. with 1,500
kg. ice.  Then diazotize with 360 l. HCl
19.50Be’ and 100 kg. sodium nitrite as 30% solution.  Diazotisation is complete in 0.5 hour.  Volume 5,000 l.
 

	 
 

	细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 580. 
对氨基乙酰苯胺重氮化，译自BIOS。
 

	4-アミトアセトアニリドNsNO2  100 kg相当を水2.5 tとまぜ冰1.5 tを加えて00 とし，盐酸360 l. NaNO2  100 kgを30% 液で加えれば0.5 hでジアゾ化が终る。
 

	 
 

	BIOS 1548, 60.（=胶卷PB 85593）。对氨基乙酰苯胺重氮化，英国人译自德文，德文原件见PB 74025, 1096。
 

	p-Aminoacetanilide, =50 kg. NaNO2, is dissolved in 1,900 l. water, the
solution cooled to 0℃. with 1,000 kg. ice, 200 l. hydrochloric
acid added, and diazotized at 0℃. with 50 kg. sodium nitrite as 30% solution.
 

	 
 

	BIOS 1548, 198. （=胶卷PB 85593）。 对氨基乙酰苯胺重氮化，英国人译自德文，无资料来源说明。
 

	180 kg. p-Aminoacetanilide is dissolved in 3,000 l. water and 620 l.
HCl 110Be’.  Add 1,600 kg. Ice to cool to
0℃. and diazotise with 360 l. 23% sodium
nitrite solution.
 

	 
 

	细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 637. 
对氨基乙酰苯胺重氮化，译自BIOS 1548.
 

	p-アシノアセタニリド180 kgを水3,000 lと110Be’ HCl 620 l. に溶し，冰1,600 kgで00 に冷しNaNO2 23% 液360 l. でジアゾ化する。
 

	 
 

	PB 25626, 1746. 对氨基乙酰苯胺重氮化。 1922年1月德文生产工艺原件，未抄录。
 

	BIOS 1548,47.  对氨基乙酰苯胺重氮化，英国人译自德文，无资料来源说明。
 

	4-Aminoacetanilide (M. 150) equivalent to 100 kg. nitrite is stirred
in 2,500 l. water and cooled to 0℃. with 1,500
kg. ice.  Then diazotize with 360 l. HCl
19.50Be’ and 100 kg. sodium nitrite as 30% solution.  Diazotisation is complete in 0.5 hour.  Volume 5,000 l.
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 180. 
对氨基乙酰苯胺重氮化。
 

	在重氮桶内加水400 – 570升及对氨基乙酰苯胺28.3公斤，搅拌，降温至0℃左右，加入101公斤工业盐酸。然后在30 – 45分钟液下加入30% 亚硝酸钠溶液，加料温度控制在0 – 5℃，并经常保持亚硝酸钠为过量。
 

	 
 

	上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。1976年。 P. 182. 对氨基乙酰苯胺重氮化。
 

	在重氮桶中加入水1500升，对氨基乙酰苯胺66.2公斤及110公斤·30% 盐酸，搅拌半小时。冷却至5℃，液下加入30% 亚硝酸钠溶液（相当于30.7公斤100% 亚硝酸钠），温度控制在10℃以下，以淀粉碘化钾试纸呈蓝色为终点，保温搅拌半小时。
 

	 
 

	（俄）A.B.Eльцова.《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.1  对氨基乙酰苯胺重氮化。
 

	将装有搅拌，温度计的300毫升瓷杯，固定在卡圈内，置于空水浴，加入150毫升水，15毫升浓盐酸，然后溶入9克熔点不低于159℃的对氨基乙酰苯胺，水浴中加入冰和盐。将料温冷至0 – 2℃，在良好搅拌下一次加入13.6毫升30% 亚硝酸钠溶液，于2 – 3℃保温反应20 – 30分钟，保温过程中应控制酸度和亚硝酸量，即物料用刚果红试纸测应始终有酸性，用碘淀粉试纸测有过滤亚硝酸。反应完毕，加入少量氨基磺酸或尿素以破坏过量的亚硝酸。
 

	 
 

	天津染料工艺汇编。1980年。P. 100. 对氨基乙酰苯胺重氮化。
 

	对氨基乙酰苯胺化料，随用随化，先加水，冰后再加入对氨基乙酰苯胺（84公斤）搅拌20分钟，降温至5℃，加入盐酸（45.36公斤）后搅拌1偶发，降温至0 – 3℃，体积1200升，将亚硝酸钠溶液（38.92公斤加水化成25%溶液）深入液面下，25 – 30分钟加完，控制终点，搅拌15分钟，溶液澄清，体积为1600升。
 

	 
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 546-549. 第十三章，第一节 重氮化反应。
 

	无【合成实例】。 第二节。偶合反应。【合成实例】其中，重氮化也未单独列出。以下为书中未涉及的问题！
 

	【关于重氮化合物的利用】本人已上网有C.I. 冰染重氮组分2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 16, 17, 19,
24,29, 33, 35, 36, 41,, 42, 44, 47, 49。
 

	【关于重氮基的置换和取代】有氰代，已上网有[778-94-9], [42436-11-3]和[101495-54-9]；有氟代，未上网[399-55-3], 氯代，已上网[108-41-8],
 

	[619-10-3]和[2098-48-0]；重氮基硫代，已上网有[119-80-2] 和[5409-87-0]；脱重氮基缩合，已上网有[81-26-5]和[29878-91-9]。重氮基磺酰氯取代，如[68592-12-1]等。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳院出版社 出版。 2018年。 P. 1903. 中文名称：对氨基乙酰苯胺。已在2017年4月上网。
 

	【可合成的染料】C.I. 酸性红7, 23, 137, 231。 C.I. 酸性紫3, 5, 6, 7。 C.I. 酸性蓝 23, 40, 52, 183。  C.I. 酸性绿37。 C.I. 酸性棕4, 354。 C.I. 酸性黑20, 23, 93, 241。 C.I. 碱性棕16。 C.I. 直接黄13, 26。 C.I. 直接红23。 C.I. 直接蓝33, 206。 C.I. 直接黑2, 10, 17, 20, 21, 34, 36, 80, 141, 161, 163,
164, 179, 193, 194。 C.I. 分散黄3, 27, 50, 68。 C.I. 分散橙66。 C.I. 食品红11。 C.I. 媒介黄12, 14。  C.I. 活性黄5。 C.I. 活性蓝172。 C.I. 溶剂黄77, 100。 C.I. 溶剂蓝122。
 

	 
 

	何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1899. 
中文名称：对乙酰氨基苯胺重氮体氯化物。
 

	《大全》未列重氮化合物，按其分子式，可列入p. 1899中。【可合成的染料】如下：
 

	C.I. 酸性红7, 23, 137, 231。 C.I. 酸性紫5, 6, 7。 C.I. 酸性黑20, 23, 93, 241。 C.I. 碱性棕16。 C.I. 直接黄13, 26。 C.I. 直接红23。 C.I. 直接蓝33。 C.I. 直接黑2, 10, 17, 20, 21, 34, 36, 80, 141, 161, 163, 164, 179, 193, 194。 C.I.  分散黄3, 27, 50, 68。 C.I. 分散橙66。 C.I. 食品红11。 C.I. 媒介黄12, 14。 C.I. 溶剂黄77, 100。
 

	 
 

	为什么重氮盐要单独列出，而且要用CAS号上网？不说了，请读者理解即可。
 

	 
 

	陈忠源 2021年1月10日星期日。
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