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发 送 文 章     CAS号 [88-66-4] 生产工艺。 邻氯二氯苄 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="text-align:center;"> CAS号 [88-66-4] 生产工艺。   邻氯二氯苄<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> CAS名：Benzene, 1-chloro-2-(dichloromethyl)     Beil. 5. E3, 699.  用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位8家。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> BIOS 986, 408.（=胶卷PB 77764）。 O-Chlorobenzalchloride （Ludwigshafen）。英国人译自德文，无资料来源说明。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 反应过程：邻氯甲苯在三氯化磷存在下，用氯气氯化。英文原件抄录如下，暂未找到德文原件。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Manufactured by thr chlorination of o-chlorotoluene in thr presence of phosphorustrichloride.  Yield: 106% th.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The materials usage per 1,000 kg. of product is:-<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 606 kg. o-chlorotoluene   695 kg. chlorine    20 kg. phosphorus trichloride.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The average monthly production from 1939 – 1944 was 12.4,  12.2,  3.1,  2.2,  nil,  nil,  tones.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> FIAT 1313, I, 97. （=胶卷PB 85172）。 Ortho Chlorobenzalchloride.（Ludwigshafen）。 美国人译自德文，无资料来源说明。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> Add 5000 kg ortho Chloro Toluene to an 8 cubic meter homogeneously lead lined kettle.  Heat to 120℃. to distill out any traces of moisture.  Cool to 80℃ and add 180 kg phosphorus trichloride.  Then at about 90℃ pass in chlorine mixed with 5% air until charge is 37 – 390Be’.  Heat to 110 – 120℃ and continue passing in chlorine until charge is 43.4 to 43.70Be’.  A total of 6500 kg chlorine is used, with the time of chlorination 72 hours.  The chlorination must be carried forward without interruption.  Should absorption of chlorine fall off, add an additional 90 kg phosphorus trichloride.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> The yield is 8000 kg ortho chloro benzalchloride.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 细田豊 《理论制造染料化学》。技报當 出版。1957年。 P. 500.  #76. (1) o-Chlorobenzalchloride.  译自FIAT 1313 (No. 54.).<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> o-クロルトルエン5 tを1200 に热して脱水し，800 に冷しPCl3 180 kgを加え，900 でCl2 と5% 空气の混合ガスを37-390Be’ になるまで通じ，つぎに110 - 1200 に上げて43.4 – 43.70Be’ になるまで通じ，つぎに110 - 1200 に上げて43.4 – 43.70Be’ になるまで通ずる。全部でCl2 6.5 t，72 hを要し，その间吸收が迟くなればPCl3 90 kgを追加する。 8000 kg。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术 – BIOS FIAT PB Report》。《染料工业》编辑部出版。 1996年。未见有译文！<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张澍声《精细化工中间体基产品生产工艺》。上下册。沈阳化工研究院出版。 2006年。 也未见有译文！<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。也未见有此产品报道。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 360. # 082405  邻氯二氯苄。抄录如下。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【分子式】C7H5Cl3  【分子量】195.48<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【性质】无色液体。沸点228 – 229℃, 101 – 102℃（1.3kPa）。相对密度1.399（15℃/ 4℃）。具有强烈气味，有催泪性。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【用途】有机合成中间体，用于制备邻氯苯甲醛等。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【制法】反应式，略。（新装结构式原件，暂不会使用！）<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 配料比：邻氯甲苯 ：三氯化磷 ：氯化亚砜 ：氯 = 1 ：0.25 ：0.25 ：2.5。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 将邻氯甲苯，三氯化磷，氯化亚砜加入反应罐，搅拌，在紫外光照射下，于150℃通氯使质量增加至理论量（每1 kg邻氯甲苯约需通氯4.2 kg）。减压蒸馏，收集101 – 103℃（1.3kPa）馏分，得邻氯二氯苄。收率90% 以上。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 已上网【单元反应 – 氯化（含侧链氯化）】有：[79-11-8]; [81-29-8]; [81-42-5]; [81-45-8]; [81-58-3]; [82-27-9]; [95-88-5]; [99-30-9]; [121-73-3]; [121-87-9]; [129-35-1]; [3225-97-6]; [5202-86-8]; [6374-92-1]; [7782-50-5] 等。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <o:p> </o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 陈忠源 （90岁），2021年2月22日星期一。<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001537" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001537</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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