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医药（扑热息痛）生产工艺。 CAS号 [103-90-2]

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医药（扑热息痛）生产工艺。    CAS号 [103-90-2]<o:p></o:p>
 

	CAS名：Acetamide, N-(4-hydroxyphenyl)-     
Beil. 13, 460; E1, 158; E2, 243; E3, 1056; E4, 1091.<o:p></o:p>
 

	用途：医药（扑热息痛）。<o:p></o:p>
 

	PB 17692, 1420-1421. P-Acetamidophenol.  本人未抄录，未见有BIOS和FIAT译文，也未见国内有人翻译出版。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》。1966年。P. 171. 
扑热息痛。其中CAS号为本人所加。<o:p></o:p>
 

	工艺路线：对氨基苯酚 [123-30-8] 酰化合成对氨基苯酚 [103-90-2].<o:p></o:p>
 

	酰化：在酰化罐中先加稀醋酸，加热沸腾，再加对氨基苯酚，边回流边蒸馏，保持120 – 126℃反应4 – 5小时，再加<o:p></o:p>
 

	冰醋酸，继续回流出水，在130 – 140℃反应5 – 6小时。然后减压出水，待反应液温度达145 – 152℃，放料至80 - 900 热水或精馏母液至，析出粗品，离心过滤，用水洗涤得粗品结晶。<o:p></o:p>
 

	精制：粗品加热水使溶解，热至沸腾，加活性炭脱色，过滤，滤液放入预先盛有适量之重亚硫酸钠的结晶罐内，冷却<o:p></o:p>
 

	结晶，（必要时重结晶一次）离心过滤，甩干，经1000 以下干燥，过筛，包装。总收率：77.7 – 94%。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。P. 32. 
アセトアミノフェン.<o:p></o:p>
 

	【英文名】Acetaminophen; N-(4-hydroxyphenyl)acetamide;
Paracetamol; 4-Acetamidophenol.<o:p></o:p>
 

	Mp 169-172℃. d21/4 1.293. 白色结晶または结晶性粉末，エタノ-ル，アセトンに易溶，热汤に微溶，冷水に难溶。<o:p></o:p>
 

	【制法】（1）p-アミノフェノ-ルを酢酸中，無水酢酸でアセチル化する[H. E. Fierz-David et al., Helv. Chim. Acta,
22, 82(1939)]. (2) p-ニトロフェノ-ル無水酢酸と酢酸中，5% バラジウム-炭素存在下接触还原して得られる。<o:p></o:p>
 

	【用途】解热，镇痛剂，アゾ染料，写真材料の原料。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 583. 
对乙酰氨基苯酚。<o:p></o:p>
 

	【制法】先将对氨基苯酚和水悬浮于反应瓶中，再加入醋酐，加热使其全部溶解。反应完毕冷却，过滤，水洗，最后用热水重结晶，收率为理论值得87%。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 00180. 
对乙酰氨基苯酚。 此书本人未收藏。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	候乐山 主编《中国精细化工生产集 – 原料及中间体1-396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 296. 
对氨基乙酰苯酚。<o:p></o:p>
 

	【生产方法】<o:p></o:p>
 

	方法1：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7 h，加入乙酐，再反应2 h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。<o:p></o:p>
 

	方法2：将对氨基酚，冰醋酸及含酸50% 以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50% 以上），冷却结晶。甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗涤至滤液接近无色，得粗品。方法1的收率为90%，方法2的收率为90 – 95%。<o:p></o:p>
 

	精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH = 4.2 – 4.6，沸腾10 min。压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下，析出结晶，甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 77. # 021110. 对乙酰氨基苯酚。摘录。<o:p></o:p>
 

	【制法】配料比：对氨基苯酚（折纯） ：冰醋酸 ：母液（含酸50% 以上）= 1 ：1 ：1。<o:p></o:p>
 

	将对氨基苯酚，冰醋酸，酸母液加入反应罐，加热蒸馏，控制蒸出稀酸的速率每小时为总量的1/10，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基苯酚残留量低于2.5%，加稀酸（含量50% 以上），冷却结晶，甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗涤至滤液近无色，得粗品。用水，活性炭脱色精制，得扑热息痛。收率81% - 85%。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	陈忠源 2021年3月17日星期三。<o:p></o:p>
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